Funcionalización de gutta.

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Jul 09, 2023

Funcionalización de gutta.

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 12303 (2023) Citar este artículo 121 Accesos 1 Detalles de Altmetric Metrics La falta de adherencia de la gutapercha se ha presentado como un inconveniente para evitar huecos en

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 12303 (2023) Citar este artículo

121 Accesos

1 altmétrica

Detalles de métricas

La falta de adherencia de la gutapercha se ha presentado como un inconveniente para evitar espacios en la interfaz sellador/gutapercha. Los tratamientos con plasma apenas se han evaluado en superficies de gutapercha como método para mejorar la adhesividad. Este estudio tuvo como objetivo evaluar el efecto de atmósferas de plasma de Argón y Oxígeno a baja presión sobre discos lisos estandarizados de gutapercha biocerámica y convencional, evaluando su rugosidad, energía libre superficial, estructura química y humectabilidad del sellador. Se utilizó un limpiador de plasma de baja presión de Diener Electronic (modelo Zepto). En los grupos control y experimental se probaron diferentes gases (argón u oxígeno), potencias (25 W o 50 W) y tiempos de exposición (30 s, 60 s, 120 s o 180 s). En el análisis de los datos se utilizaron las pruebas de Kruskal-Wallis y t de Student. Se detectaron diferencias estadísticamente significativas cuando P <0,05. Ambos gases mostraron comportamientos diferentes según los parámetros seleccionados. Aunque se detectaron cambios químicos, se mantuvo la estructura molecular básica. Los tratamientos con plasma de argón u oxígeno favorecieron la humectación de las gutaperchas convencionales y biocerámicas mediante los selladores Endoresin y AH Plus Bioceramic (P < 0,001). En general, la funcionalización de las superficies de gutapercha con tratamientos con plasma de argón u oxígeno puede aumentar la rugosidad, la energía libre de la superficie y la humectabilidad, lo que podría mejorar sus propiedades adhesivas en comparación con la gutapercha no tratada.

Los tratamientos con plasma se han difundido en varios campos de la Odontología como tratamiento superficial para mejorar la adhesión, grabado (p. ej., dentina) o simplemente limpieza (blanqueamiento dental)1. Más recientemente, se han utilizado con éxito para funcionalizar biomateriales aumentando la adhesión celular (osteointegración) o mejorando sus características antimicrobianas/antibiopelículas2,3. Generalmente, las atmósferas de Argón (Ar) son las responsables del mecanismo de activación física (limpieza y grabado), mientras que la atmósfera reactiva de Oxígeno (O2) tiene un papel principal en promover reacciones/modificaciones químicas en la superficie de las muestras tratadas, aunque también puede actuar como agente de grabado4. La potencia o la duración utilizada influye en la energía de las partículas que constituyen el plasma (iones positivos, electrones, átomos o moléculas de gas neutro y luz ultravioleta (UV)) dando lugar a diferentes tipos de interacciones con la superficie de gutapercha (GP).

El GP convencional sigue siendo el material endodóntico de referencia para el relleno de núcleos5. Consiste en un isómero trans de una matriz de poliisopreno (1, 4, trans-poliisopreno) mezclado con componentes orgánicos e inorgánicos, como óxido de zinc, ceras, resinas y bario. sulfato6. Las propiedades físicas y termomecánicas, como resistencia a la tracción, rigidez, radiopacidad y viscoelasticidad, dificultan su adecuada adhesión a la dentina y a los selladores5,7,8. Idealmente, la adhesión del GP tanto a las paredes de dentina como a los selladores evitaría fugas o pérdida del sello. Este inconveniente, que impide evitar espacios en la interfaz sellador/gutapercha, puede influir en la calidad del llenado, fuertemente correlacionado con el resultado terapéutico9. El objetivo principal del tratamiento de endodoncia (TE) es lograr un sellado tridimensional del sistema de conductos radiculares evitando la fuga coronal y apical. La reconocida falta de una verdadera adhesión de los selladores de conductos radiculares a la dentina ha llevado a investigaciones sobre el impacto del acondicionamiento de la dentina radicular en la capacidad de sellado de los empastes10. Los estudios indican que la modificación de la superficie mediante los protocolos de irrigación parece influir en la adhesión de los selladores a la dentina radicular. Además, también se destacó una fuerte correlación entre la capacidad de sellado y la fuerza de unión11.

En los últimos años, se han sugerido los conos de GP recubiertos con resina de metacrilato, ionómero de vidrio, fosfato cálcico de apatita y, más recientemente, con nanopartículas biocerámicas, como una forma de aumentar la adhesión de GP a selladores específicos5. La introducción de conos a base de polímeros, como Resilon, que combinan con un sellador a base de resina recomendado (Epiphany), reintrodujo el concepto de “monobloque”, desafiando la tradicional obturación del sellador de gutapercha/resina7. Sin embargo, la falta de información sobre su impacto real en la capacidad de sellado impidió su uso generalizado. A pesar de los grandes avances tecnológicos en los materiales de endodoncia, todavía existe una brecha para lograr un mejor sellado hermético a largo plazo entre el núcleo de gutapercha y el sellador12.

La aparición de novedosas propuestas endodónticas, como los selladores de conductos radiculares (CSS) a base de silicato de calcio, ha cambiado el concepto de “sello hermético” por el de unión y actividad química13. Algunos fabricantes recomiendan su uso en combinación con conos GP recubiertos/impregnados con silicato de calcio (CSGP)14. Por lo tanto, los pocos estudios disponibles no encontraron una unión superior del CSS a los conos de gutapercha impregnados, en comparación con el sellador a base de resina epoxi, adherido al GP15 convencional. Por otro lado, además de que la capacidad del sellador del conducto radicular para adherirse al material del núcleo es una característica deseable, la metodología habitualmente aplicada ha sido cuestionada recientemente12. Una de las principales limitaciones encontradas es el hecho de que la resistencia de la unión se ha evaluado esencialmente considerando la unión entre los selladores y las paredes de la dentina, es decir, mediante pruebas de resistencia a la fuerza de la unión por empuje12,16. Además, los hallazgos basados ​​en protocolos heterogéneos son contradictorios8,15,16. Por lo tanto, existe información limitada sobre la capacidad de adhesión entre el núcleo sólido, generalmente cono GP, y el sellador. Entre otras propiedades, un flujo y una humectación adecuados del sustrato parecen ser relevantes para el desempeño de los selladores8. Recientemente, se sugirió una forma innovadora y reproducible de probar la unión entre GP y varios tipos de selladores de conductos radiculares12. A pesar de algunas limitaciones, como la evaluación de los discos GP en lugar de los conos GP clínicamente disponibles y el hecho de que solo se han incluido los GP convencionales, ambos CSS estudiados presentaron una unión más débil con los GP convencionales, en comparación con el sellador a base de resina epoxi (AH Plus). 12. Los autores sugirieron futuras investigaciones sobre el tema, incluyendo diferentes marcas de GP, emparejadas con los respectivos selladores12.

Debido a su matriz de tipo polimérico, los conos GP son materiales sensibles al calor, por lo que requieren una modificación de la superficie a baja temperatura, que los plasmas de gas no térmicos pueden proporcionar a presión baja o atmosférica17. Dependiendo de la configuración del plasma (composición del gas, presión, potencia, duración), se crea un medio rico en electrones libres, iones excitados, átomos o moléculas, radicales y radiación UV/visible. Este entorno físico puede modificar la superficie del sustrato, tanto física como químicamente, mejorando su energía superficial sin amortiguar las principales propiedades centrales de la matriz del material3,18. Los tratamientos con plasma frío realizados en sistemas de plasma de baja presión se describen como procedimientos ambientalmente limpios adecuados para casi todos los sustratos, como la dentina18 o GP17. Por lo tanto, existen pocos informes específicamente sobre superficies de GP modificadas/funcionalizadas mediante tratamientos con plasma en Odontología, lo que refuerza la importancia de la presente investigación y las potencialidades de mejorar la adhesividad de GP y, por tanto, el éxito de la TE2,17. Para ello se funcionalizaron discos lisos de GP convencional y biocerámico. Se analizaron los cambios topográficos (rugosidad) y la energía libre superficial, así como los cambios químicos y la humectabilidad de los selladores en vista de una mejor capacidad de adhesión del GP/sellador. El presente estudio tuvo como objetivo evaluar la influencia de dos atmósferas de plasma distintas (Ar u O2) durante diferentes períodos (30 s, 60 s, 120 s o 180 s) y potencias (25 W o 50 W) en tipos de GP convencionales y biocerámicos. Evaluación de características superficiales y químicas. Probamos la hipótesis nula de que ninguna de las superficies tipo GP mostraría cambios topográficos, de energía libre de superficie, químicos o de humectabilidad, independientemente de las atmósferas o parámetros utilizados en el tratamiento con plasma.

Se produjeron discos redondos de muestras/muestras de GP (10 mm de diámetro y 2 mm de espesor) a partir de gránulos de GP: GP convencional (DiaDent Gutta-Percha Pellets; Choongchong Buk Do, República de Corea) y GP biocerámico (TotalFill Bioceramic Gutta-Percha Pellets; FKG Dentaire, La-Chaux-de-fonds, Suiza). Al igual que en otro estudio12, estos discos GP se produjeron creando moldes apropiados y luego plastificando GP en un horno de laboratorio de calentamiento seco a 80 °C, seguido de un proceso de enfriamiento a temperatura ambiente. Se empleó un procedimiento metalográfico estandarizado con papeles abrasivos de carburo de silicio gruesos (hasta grano 600) para producir discos GP con rugosidad superficial similar en ambas caras. No hubo diferencias estadísticamente significativas en la rugosidad de la superficie de las muestras de GP convencionales (Ra Zscore: n = 135, t = − 2,5 × 10−13, P ≅ 1,0) o las muestras biocerámicas (Ra Zscore: n = 135, t = 9,45 × 10−15, P ≅ 1,0). Las muestras se asignaron aleatoriamente a los diferentes grupos utilizando un número generado por computadora en línea (www.randomizer.org).

El análisis XRD se realizó utilizando un difractómetro Siemens D 5000 (D8 Discover; Bruker AXS, Karlsruhe, Alemania) con radiación Cu-Ka (λ = 1,5418 A) y se realizó con un rango de escaneo de 5°–90° (2θ) utilizando un Configuración θ/2θ y un tiempo de paso de 2 s. Las fases cristalinas se identificaron utilizando la base de datos de estructuras cristalinas inorgánicas (ICSD).

Para la activación de la superficie GP se utilizó un sistema de plasma Zepto del tamaño de un laboratorio (Diener Electronic; Ebhausen, Alemania), equipado con un generador de 13,56 MHz. Los tratamientos con plasma se ejecutaron considerando tres parámetros principales: (i) gas de trabajo (Ar u O2), (ii) tiempo de tratamiento (30 s, 60 s, 120 s o 180 s) y (iii) potencia (25 W o 50 W). La presión de trabajo fue constante para todos los tratamientos (~ 80 Pa), mientras que la presión base siempre fue inferior a 20 Pa. La Figura 1 muestra una representación esquemática del efecto de los diferentes tratamientos con plasma (Ar y O2) aplicados a las superficies de GP.

Representación esquemática del efecto de los diferentes tratamientos con plasma (Argón y Oxígeno) aplicados a las superficies de gutapercha.

La superficie de las muestras se evaluó topográficamente midiendo la rugosidad de la superficie con un perfilómetro óptico (Profilm 3D; Filmetrics, San Diego, CA, EE. UU.). Para cada muestra, se tomaron tres exploraciones diferentes en distintos sitios de la superficie utilizando interferometría compuesta de luz blanca e interferometría de cambio de fase para garantizar una mayor sensibilidad a diferentes amplitudes de las irregularidades de la superficie. Cada tratamiento fue probado en diferentes muestras de GP convencionales y biocerámicas (n = 10). Se calcularon el promedio y la desviación estándar de los parámetros de textura de la superficie, como la altura media aritmética (Ra) y la altura cuadrática media (Rq). El grupo de control incluyó muestras no sometidas a tratamiento con plasma.

Inmediatamente después de los tratamientos de activación, se midió el ángulo de contacto entre las soluciones (agua, glicerol y 1-bromonaftaleno) y las superficies GP utilizando un ángulo de contacto óptico (OCA 20; DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt, Alemania) a temperatura ambiente. El volumen de gota fue de 0,5 ml para agua y 1-bromonaftaleno y 3 ml para glicerol. Los líquidos se liberaron de la punta de la jeringa colocándola sobre la superficie de la GP y permitiendo que ascendiera hasta la interfaz GP/líquido. El grupo de control incluyó muestras no sometidas a tratamiento con plasma. Se agregaron cinco gotas a cada solución mediante la técnica de la gota sésil (n = 5). La energía libre superficial se calculó con base en los datos recopilados aplicando el método de Owens y Wendt19, descrito por la Ec. (1):

donde \(\sigma_{l}^{D}\) y \(\sigma_{l}^{P}\) son, respectivamente, las componentes dispersiva y polar de la tensión superficial del líquido utilizado, y θ es la Ángulo de contacto del líquido correspondiente con el disco GP/muestra. A partir de estos tres parámetros, los componentes dispersivo y polar de la energía superficial GP (\(\sigma_{s}^{D}\) y \(\sigma_{s}^{P}\), respectivamente) se determinaron mediante un ajuste lineal. de los datos obtenidos utilizando los tres líquidos. La energía superficial total \(\sigma_{s}\) fue la suma de los componentes \(\sigma_{s}^{D}\) y \(\sigma_{s}^{P}\).

Se realizó espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) para estudiar las modificaciones químicas en el modo de reflectancia total atenuada utilizando un sistema Jasco FT/IR 4100 (Jasco International; Hachioji, Tokio, Japón) con un rango de longitud de onda de 600 a 4000 cm-1. −1 y una resolución de 4 cm−1. Se realizaron cinco mediciones para cada condición experimental (n = 5).

El ángulo de contacto entre las superficies de GP y los selladores se midió utilizando el mismo ángulo de contacto óptico (OCA 20; DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt, Alemania) a temperatura ambiente. Siguiendo las instrucciones del fabricante, se probaron un sellador a base de resina epoxi (cemento Endoresin; Endogal, Sarria, Lugo, España) y un sellador biocerámico (AH Plus Bioceramic; Dentsply Sirona, Ballaigues, Suiza), en superficies GP convencionales y biocerámicas. Para el ensayo experimental se elegirá un conjunto de parámetros (tiempo y potencia) para cada gas de tratamiento con plasma, que puedan estar relacionados con una mejor adhesión, como la rugosidad y la energía libre superficial.

Después se depositó una gota de sellador (0,1 ml) en las superficies de la GP con una jeringa ultrafina BD de 0,5 ml. Se evaluaron diez gotas del mismo sellador para cada tratamiento con plasma (n = 10), siendo que el grupo control (n = 10) incluyó muestras no sometidas a tratamiento con plasma.

La humectabilidad del sellador se siguió durante 1 min, utilizando la siguiente ecuación. (2) para evaluar la humectabilidad del sellador (SW)17:

Para el análisis estadístico se utilizó el software IBM SPSS Statistics (versión 28.0; IBM, Armonk, NY, EE. UU.). El nivel de significancia se fijó en el 5% (P < 0,05). Se verificaron todas las condiciones de aplicabilidad (normalidad: prueba de Kolmogorov-Smirnov y gráfico PP; homocedasticidad de la varianza: prueba de Levene).

Se utilizó la prueba t de Student para confirmar las similitudes en la rugosidad de la superficie (valores Ra) entre todas las muestras (estandarización de muestras). Se realizó una correlación de Pearson para evaluar la asociación lineal entre los parámetros de rugosidad Ra y Rq. Se utilizó la prueba t de Student para muestras independientes para evaluar diferencias significativas entre los grupos de control y experimentales. La humectabilidad del sellador se evaluó mediante la prueba de Kruskal-Wallis con comparaciones múltiples cuando se detectaron diferencias significativas.

Ambos tipos de GP fueron analizados en términos de estructura cristalina. El análisis XRD sugiere un predominio de cristales de óxido de zinc (ZnO) dentro de ambos tipos de matrices GP, evidenciado por los picos más estrechos e intensos, representados en la Fig. 2 por el símbolo (+), según el ICSD #01-082- Tarjeta 9745. Sin embargo, los patrones de difracción evidencian diferencias entre los dos médicos de cabecera. La biocerámica GP es más rica en compuestos cristalinos de óxido de circonio (ZrO2) (ICSD #01-077-5342), como lo muestra el doble pico en 2θ ~ 28,2° con una mezcla de fases de ZrO2 y sulfato de bario (BaSO4) o incluso los picos. en 2θ entre 50º y 55º. A su vez, los cristales de BaSO4 (ICSD #01-083-2053) prevalecieron sobre ZrO2 en el GP convencional, evidenciado por el triplete entre 24,8° y 28,6° o el doble pico débil a 42,6°. Cristales de BaSO4 (ICSD #01-083-2053), aunque en rastros menores, también se observaron en el difractograma del GP biocerámico (Fig. 2.

Difractogramas de rayos X de las gutaperchas convencionales y biocerámicas antes de ser sometidas a tratamientos con plasma (ZnO: óxido de zinc; ZrO2: óxido de circonio; BaSO4: sulfato de bario).

La topografía de la superficie de los discos GP se analizó antes y después de la activación con tratamientos con plasma. El análisis se realizó basándose únicamente en el parámetro Ra, ya que una fuerte asociación positiva y estadísticamente significativa (r = 0,981, P <0,001) detectada entre los parámetros Ra y Rq confirmó un comportamiento similar.

Independientemente del tipo de GP, los tratamientos con plasma realizados en atmósferas de Ar u O2 mostraron comportamientos diferentes, dependiendo de la potencia y duración (Fig. 3). En comparación con el control (29,40 nm) para GP convencional, los valores de rugosidad más altos se registraron con una atmósfera de Ar a 50 W durante 120 s (32,04 nm; P = 0,002) y una atmósfera de O2 a 25 W durante 120 s (31,29 nm; P = 0,005). Comparando con el control (Ra = 26,50 nm) para GP biocerámico, los mayores valores de rugosidad se lograron para los tratamientos realizados en atmósfera de Ar a 50 W durante 60 s (33,94 nm; P < 0,001) y en atmósfera de O2 a 25 W durante 30 s (29,87 nm; P <0,001).

Valores medios de rugosidad de gutapercha convencional y biocerámica ensayados con diferentes gases (Argón y Oxígeno), potencias (25 W y 50 W) y tiempos (30 s, 60 s, 120 s y 180 s).

Los tratamientos con plasma aumentaron la energía libre superficial de las muestras en relación con el control, independientemente del tipo de GP (P <0,001). La Figura 4 muestra los valores de energía libre superficial para los diferentes grupos experimentales. En comparación con el control (41,02 mJ/m2), para el GP convencional los valores más altos de energía libre superficial se registraron con una atmósfera de Ar a 50 W durante 60 s (55,23 mJ/m2; P < 0,001) o a 25 W durante 30 s. (54,64 mJ/m2; P < 0,001) y una atmósfera de O2 a 50 W durante 180 s (57,87 mJ/m2; P < 0,001). A su vez, comparando con el control (31,41 mJ/m2) en biocerámica GP, los valores más altos de energía libre superficial se lograron con una atmósfera de Ar, a 25 W, durante una duración de tratamiento de 30 s (59,13 mJ/m2; P < 0,001) y con atmósfera de O2, a 25 W, durante 120 s (65,70 mJ/m2; P < 0,001).

Valores medios de energía libre superficial (mJ/m2) de gutapercha convencional y biocerámica ensayadas con diferentes gases (Argón y Oxígeno), potencias (25 W y 50 W) y tiempos (30 s, 60 s, 120 s y 180 s). ).

El análisis FT-IR mostró variaciones de longitud de onda entre los espectros GP convencionales y biocerámicos, que pueden deberse a sus diferentes composiciones químicas. Después de los tratamientos con plasma, los principales picos observados en ambos espectros GP permanecieron, a saber, los picos en 2850–2950 cm-1 que corresponden a la vibración de estiramiento –C–H; a 1400–1500 cm−1 los picos de vibración de flexión de C–H en = CH2 y ~ 1150 cm−1 el pico asignado a la vibración de estiramiento de C–C. Este resultado confirma que la estructura molecular básica del material se mantuvo tanto en los tratamientos con Ar como en O2 (Archivos complementarios: Figs. 1 y 2). Sin embargo, un análisis detallado de la Fig. 5 muestra ligeras diferencias en los espectros de GP después de ser sometidos a una atmósfera de plasma. Los picos de 1735, 1480 y 1177 cm-1 de los GP convencionales (correspondientes al estiramiento de CO) aumentaron debido a la oxidación de la matriz de poliisopreno con el tratamiento con plasma variado, especialmente en una atmósfera de oxígeno20. De manera similar, los espectros de GP biocerámicos mostraron un aumento de picos de 1741, 1460 y 1170 cm-1 en comparación con el control. Además, el hombro liso a ~ 3320 cm −1 (correspondiente al estiramiento O – H) confirma la oxidación de GP biocerámica en el tratamiento con plasma de Ar y O2.

Espectros representativos de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de los parámetros seleccionados para cada tipo de gutapercha (GP) (convencional y biocerámica) considerando un buen equilibrio entre potencia, tiempo y respectivo impacto sobre la rugosidad y la energía libre superficial (Ar a 50 W durante 60 s). y O2 a 25 W durante 120 s), en comparación con el control (sin tratamiento con plasma).

Los parámetros seleccionados y aplicados para cada tipo de GP, considerando un buen equilibrio entre potencia, tiempo y respectivo impacto sobre la rugosidad y la energía libre superficial fueron: Ar a 50 W durante 60 s y O2 a 25 W durante 120 s.

Para el sellador Endoresin en GP convencional, hubo diferencias significativas entre el control (superficies de GP no tratadas) y el GP tratado con plasma de Ar (P = 0,002). En biocerámica GP ambos tratamientos con plasma con los parámetros seleccionados mejoraron la humectabilidad del sellador en comparación con el grupo control (Ar: P = 0,037; O2: P < 0,001). Respecto al sellador AH Plus Bioceramic, ambas atmósferas (Ar y O2) produjeron diferencias significativas, en GP convencionales y biocerámicas, con valores incrementados, en comparación con el control (Ar: P < 0,001; O2: P < 0,001). Todos estos resultados se pueden observar en la Fig. 6.

Humectabilidad de los selladores (%) sobre superficies de gutapercha convencional y biocerámica con diferente tratamiento con plasma (Ar a 50 W durante 60 s y O2 a 25 W durante 120 s), respecto al control (sin tratamiento con plasma) (*significativo a P < 0,05).

La presente investigación proporcionó algunos hallazgos adicionales sobre las superficies tratadas con plasma GP, que hasta el momento no se han investigado en profundidad. Los tratamientos con plasma de Ar y O2 produjeron un impacto en las características de la superficie de GP reflejadas en cambios topográficos, de energía libre de superficie, químicos o de humectabilidad, lo que podría mejorar la adhesividad de distintos tipos de GP a los selladores. En ese sentido se rechazó la hipótesis nula.

La literatura científica señala una falta de características adhesivas del material de obturación GP, ​​lo que impide un sellado hermético entre los materiales de obturación del conducto radicular, es decir, sellador/núcleo GP17. En el presente estudio, uno de los focos de las aplicaciones del tratamiento con plasma en Endodoncia fue la modificación de la superficie del núcleo sólido de GP, con el objetivo de mejorar su adhesión a los selladores endodónticos. Debido a que existen varias marcas de médicos de cabecera disponibles comercialmente y poca información sobre sus propiedades de adhesión, se seleccionaron nuevas marcas de médicos de cabecera convencionales y biocerámicos. Generalmente, una GP biocerámica es una modificación de la convencional impregnando y recubriendo su superficie con nanopartículas de silicato de calcio biocerámicas14. Al igual que en otros estudios, para el presente estudio se fabricó un conjunto de discos GP estandarizados, en lugar de utilizar los conos GP disponibles comercialmente para uso clínico12,17. Se produjeron muestras de GP convencionales y biocerámicas a partir de pellets, aptos para ser utilizados en técnicas termoplásticas. No hay información relevante disponible sobre los posibles inconvenientes del calentamiento GP biocerámico.

Los efectos de la activación de superficies GP con tratamientos de plasma de Ar y O2 se evaluaron para diferentes períodos y potencias, en función de las modificaciones topográficas (rugosidad) y la energía libre superficial de las muestras. Se utilizaron superficies de GP no tratadas con plasma como controles de GP respectivos, convencionales y biocerámicos. También se investigaron las características químicas de la superficie y la evaluación de la humectabilidad con dos selladores endodónticos distintos.

Los presentes hallazgos concuerdan con otras investigaciones que respaldan el hecho de que las propiedades fisicoquímicas de los materiales o sustratos, como la rugosidad y la energía libre superficial, podrían verse influenciadas por los tratamientos con plasma, lo que permitiría descubrir nuevas capacidades de estos sustratos convencionales17. Los diferentes conjuntos de parámetros estudiados, como el tipo de atmósfera de plasma, la potencia o el tiempo de exposición, influyeron en los efectos del tratamiento con plasma en las superficies de GP, no descritos previamente.

La energía libre de la superficie representa una medida de la fuerza de adhesión debido a la cuantificación de la atracción/unión intermolecular que se produce cuando se modifica una superficie. Un aumento en la energía superficial significa una mejora en la adhesión molecular de la superficie sólida causada por fuerzas de atracción interatómicas más fuertes17. En el presente estudio, los tratamientos con plasma de Ar y O2 aumentaron significativamente la energía libre de superficie del GP convencional y biocerámico, en comparación con el grupo de control respectivo. Estos hallazgos fueron corroborados por otra investigación en GP17 convencional. Una superficie que tiene un ángulo de contacto menor y, en consecuencia, una alta energía libre superficial, es probable que presente una mayor humectabilidad, como se muestra en el presente estudio. Al igual que otros autores, la medición del ángulo de contacto se consideró un indicador útil de la humectabilidad de un líquido, que en el presente caso fueron los dos selladores de conducto estudiados21. Para la evaluación de la humectabilidad de los selladores los parámetros seleccionados y aplicados para cada tipo de GP, que presentan un buen equilibrio entre potencia, período y respectivo impacto en la rugosidad y energía libre superficial, fueron: (i) Ar a 50 W durante 60 s y (ii) O2 a 25 W durante 120 s. Se seleccionó Ar porque además de ser un gas inerte demostró tener la mayor influencia en la activación física de las superficies aumentando los valores medios de rugosidad de ambos tipos de GP, asociados a potencias específicas. Sin embargo, durante períodos superiores a 60 s, la activación lograda por los iones energéticos Ar+ comienza a desvanecerse por las consiguientes colisiones que ahora están eliminando los efectos topográficos creados inicialmente. Por otro lado, los tratamientos con plasma realizados en atmósfera de O2 también promovieron grandes incrementos en los valores de rugosidad de la GP tanto convencional como biocerámica y una gran reactividad (energía superficial) de la GP biocerámica. La naturaleza reactiva del plasma de O2 juega un papel determinante en la formación de grupos de especies que contienen oxígeno (incremento de estiramiento C=O y O–H, (Fig. 5)) que debido a su reactividad son capaces de unirse y crear nuevos componentes. con los selladores17. La humectabilidad de ambos selladores mejoró claramente, en estas condiciones, en ambos tipos de GP. Aunque no es obligatorio, algunos fabricantes recomiendan utilizar CSGP con CSS mediante la técnica de cono único, lo que puede aumentar la unión y la resistencia a la fractura del diente14. Dado que los estudios sobre la adhesión de GP/selladores presentan resultados contradictorios12, estos hallazgos primarios son prometedores ya que pueden reflejar una mejora en la adhesión de distintos tipos de GP/selladores, independientemente de su coincidencia. Se necesitan más estudios que exploren las complejidades de los sustratos (GP/selladores), así como las posibles correlaciones de estas variables con el éxito clínico.

Con respecto a selladores endodónticos específicos con diferentes composiciones químicas, como Endoresin y AH Plus Bioceramic, se encontró que tanto los tratamientos con plasma de Ar como de O2 favorecieron la humectabilidad de los selladores, promoviendo una distribución más fácil de la gota del sellador sobre las superficies tratadas con GP, ​​en comparación con el control. (superficies GP no tratadas). Los beneficios de los tratamientos con plasma, como aumentar la energía libre superficial de las muestras de GP y favorecer la humectabilidad de los selladores, fueron corroborados por otro estudio17, considerado como probable para mejorar la adhesión.

El análisis químico de las superficies de GP tratadas reveló oxidación de la matriz de poliisopreno, intensificando la señal de estiramiento del enlace C=O en ambos tipos de GP. Resultados similares fueron encontrados por otros autores17, que notaron un aumento en el estiramiento de C=O para muestras de GP convencionales tratadas en una atmósfera reactiva de O2, promoviendo la formación de nuevos sitios activos17. Por el contrario, mientras que otros autores informaron una reducción en el estiramiento O-H, en nuestro estudio un hombro liso a 3320 cm-1 evidenció su aumento en el GP biocerámico activado, aunque en trazas menores. Esta innegable evidencia podría estar estrechamente relacionada con la generación de radicales libres y/o escisión de la cadena polimérica en un GP más rico en cristales de ZrO2 que el GP convencional (Fig. 2), favoreciendo así la reactividad con el medio ambiente y la formación de nuevos enlaces intermoleculares. probablemente creando redes de enlaces de hidrógeno. Las modificaciones químicas en la superficie de las muestras, como la variación de la longitud de onda entre los espectros GP convencionales y biocerámicos, reflejan las diferentes composiciones químicas también confirmadas en el análisis XRD. Sin embargo, los picos de FT-IR de GP tratados y no tratados con plasma presentaron ligeras diferencias en la intensidad máxima, más específicamente en 3300-3450 cm-1 asociado con el estiramiento O-H, en ~ 1730 cm-1 relacionado con C-O estiramiento y a ~ 1600 cm-1, atribuido al estiramiento C – C. Este hallazgo concuerda con otro estudio que informó que los “mismos picos principales” de las muestras de GP todavía estaban presentes después del tratamiento con plasma, lo que indica la preservación de la mayor parte de su estructura molecular17. Se ha descrito además que las modificaciones químicas y el grabado superficial producidos por los tratamientos con plasma promueven la unión interatómica en diferentes sustratos (dentina, esmalte y composites), favoreciendo así sus características adhesivas1,22,23,24.

Entre las diversas técnicas utilizadas para modificar las propiedades de la superficie de un material, el tratamiento con plasma se utiliza a menudo para mejorar la humectabilidad y la energía superficial de los polímeros en periodos muy cortos, una solución de valor añadido capaz de superar los conocidos problemas de adhesión de los polímeros, sin cambiar sus principales características2,25. Además, los tratamientos con plasma son procesos ecológicos (respetuosos con el medio ambiente). Durante la activación del plasma, la interacción de las partículas energéticas con el GP produce varios efectos superficiales, como limpieza y grabado para eliminar contaminantes y promover la rugosidad de la superficie, además de activación mediante la formación de nuevos grupos funcionales y escisión de cadenas (formación de radicales libres). actuando como puntos de anclaje)2,25. La aparición de estos efectos combinados modifica las características físicas (rugosidad) y químicas (enlaces cruzados) de la superficie GP, permitiendo la creación de puntos de interconexión y la presencia de grupos polares activos. La activación de la superficie se puede notar por un aumento en la rugosidad de la superficie y la energía superficial libre, lo que mejora la adhesión en la interfaz GP/sellador, expresada como una mejor humectabilidad17.

Una de las principales fortalezas de la presente investigación fue optimizar un conjunto de parámetros de plasma de tratamiento a investigar en distintos tipos de GP, cuantificando las modificaciones topográficas (rugosidad) y la energía libre superficial de las muestras, en comparación con el control respectivo. Aparte de esto, como el tema apenas ha sido discutido en la literatura endodóntica actual, puede aportar datos novedosos. Este es uno de los pocos informes sobre los efectos del tratamiento con plasma no térmico, evaluando diferentes parámetros, en material de núcleo de obturación GP biocerámico y convencional, en vista de una mejor capacidad de adhesión. Como limitación, debe destacarse que el comportamiento de los discos GP en condiciones in vitro puede no reflejar con certeza la configuración clínica. Sin embargo, siguiendo directrices recientes, la reproducibilidad del experimento puede superar algunas de las limitaciones.

En conclusión, los presentes hallazgos resaltan el impacto positivo del tratamiento con plasma en las características de la superficie del GP, independientemente de su composición, convencional o biocerámica, o del gas, Ar u O2. Los resultados evaluados de rugosidad, energía libre de superficie y humectabilidad de los selladores endodónticos podrían contribuir a mejorar las características adhesivas de gutapercha de los selladores endodónticos. Sin embargo, la selección de los parámetros adecuados, como la potencia y el tiempo de exposición, dentro de cada una de las atmósferas (Ar y O2) pareció influir en el resultado deseado.

Los conjuntos de datos utilizados y analizados durante el presente estudio están disponibles a través de solicitud razonable del autor correspondiente.

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Este artículo fue apoyado por Fondos Nacionales a través de FCT – Fundação para a Ciência ea Tecnologia, IP, dentro de CINTESIS, Unidad de I+D (referencia UIDP/4255/2020).

Facultad de Medicina y Odontología, Universidad de Santiago de Compostela, Santiago de Compostela, España

Inês Ferreira y Benjamín Martín-Biedma

CINTESIS, Facultad de Medicina Dental, Universidad de Oporto, Oporto, Portugal

Inês Ferreira

Centro de Física (CFUM), Universidad de Minho, Campus Azurem, Guimarães, Portugal

Cláudia Lopes, Marco S. Rodrigues y Filipe Vaz

Instituto de Polímeros y Compuestos, Universidad de Minho, Campus de Azurém, Guimarães, Portugal

Pedro V. Rodrigues & Cidália Castro

Departamento de Producción y Sistemas, Centro ALGORITMI, Universidad de Minho, Braga, Portugal

Ana Cristina Braga

REQUIMTE-LAQV, Departamento de Ingeniería Metalúrgica y de Materiales, Facultad de Ingeniería, Universidad de Oporto, Oporto, Portugal

Maria Lopes

RISE&CINTESIS, Facultad de Medicina Dental, Universidad de Oporto, Oporto, Portugal

Irene Pina Vaz

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Correspondencia a Irene Pina-Vaz.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Ferreira, I., Lopes, C., Rodrigues, MS et al. Funcionalización de superficies de gutapercha con tratamientos de plasma de argón y oxígeno para mejorar la adhesividad. Representante científico 13, 12303 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37372-x

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Recibido: 03 de abril de 2023

Aceptado: 20 de junio de 2023

Publicado: 29 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37372-x

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