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Jun 04, 2023

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Informes Científicos volumen 13, Número de artículo: 5092 (2023) Citar este artículo 741 Accesos Detalles de métricas Entre los diferentes aspectos fundamentales que rigen el diseño y desarrollo de alargados

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 5092 (2023) Citar este artículo

741 Accesos

Detalles de métricas

Entre los diferentes aspectos fundamentales que rigen el diseño y desarrollo de estructuras multimateriales alargadas mediante la técnica de preforma a fibra, las metodologías de asociación de materiales juegan un papel crucial. Tienen un gran impacto en el número, la complejidad y las posibles combinaciones de funciones que se pueden integrar dentro de fibras individuales, definiendo así su aplicabilidad. En este trabajo, se investiga una estrategia de co-dibujo para producir microfibras monofilamento a partir de asociaciones únicas de polímero de vidrio. En particular, el método del núcleo fundido (MCM) se aplica a varios termoplásticos amorfos y semicristalinos para su integración en arquitecturas de vidrio más grandes. Se establecen las condiciones generales en las que se puede emplear el MCM. Se demuestra que se pueden superar los requisitos clásicos de compatibilidad con la temperatura de transición vítrea para las asociaciones de vidrio-polímero, y que otras composiciones de vidrio distintas de los calcogenuros se pueden estirar térmicamente con termoplásticos, aquí se consideran los vidrios de óxido. Luego se presentan fibras compuestas con diversas geometrías y perfiles de composición para ilustrar la versatilidad de la metodología propuesta. Finalmente, las investigaciones se centran en fibras producidas a partir de la asociación de poliéter éter cetona (PEEK) con telurito y vidrios de fosfato. Se demuestra que en condiciones de elongación apropiadas, la cinética de cristalización de PEEK se puede controlar durante el estiramiento térmico y cristalinidades del polímero tan bajas como 9 masas. Los % se alcanzan en la fibra final. Se cree que estas asociaciones de materiales novedosas, así como la capacidad de adaptar las propiedades de los materiales dentro de las fibras, podrían inspirar el desarrollo de una nueva clase de objetos alargados híbridos con funcionalidades sin precedentes.

Las fibras multimateriales están impulsando considerablemente el desarrollo de nuevas generaciones de dispositivos y componentes miniaturizados con aplicaciones que abarcan todos los ámbitos tecnológicos de interés (salud, energía, electrónica, medio ambiente, defensa, telecomunicaciones, etc.). La fabricación de objetos tan notables e innegablemente útiles se basa en procesos avanzados de conformación de materiales, que son necesarios para incorporar simultáneamente múltiples funcionalidades dentro de las fibras. Debido a las fuertes contribuciones de la comunidad científica de materiales, la gama de materiales que se pueden integrar en conjuntos de fibras1, así como sus posibles combinaciones y la forma en que se organizan dentro de las estructuras alargadas ahora se han ampliado enormemente2,3,4,5. Para lograrlo, se implementaron numerosas estrategias de preparación de preformas y técnicas no convencionales de estirado térmico, como la técnica de apilar y dibujar6,7, métodos de inserción8,9 (derivados del varilla en tubo10,11), extrusión12, fabricación aditiva13, 14,15 así como la inserción directa del cable 16,17, etc. Entre las estrategias populares de preparación de fibras multimaterial, el método del núcleo fundido (MCM) aparece como una de las principales soluciones atractivas para el diseño de estructuras alargadas híbridas intrincadas18. El MCM se basa en el siguiente principio: se inserta un material central dentro de un revestimiento amorfo para formar una preforma macroscópica y posteriormente el conjunto se estira en finas fibras continuas utilizando un equipo convencional de estirado de fibras, con la particularidad de que durante el procedimiento de estiramiento, el núcleo El material está en estado fundido, mientras que el material de revestimiento amorfo sólo está ablandado. En otras palabras, el revestimiento actúa como un soporte para restringir el flujo del material líquido del núcleo. En el desarrollo inicial de la técnica del núcleo fundido19, el método se refería a procedimientos de elongación térmica durante los cuales se producían interacciones químicas dentro de la mezcla de materiales del núcleo o entre el núcleo fundido y el revestimiento. Este proceso permitiría producir nuevos materiales que no podrían sintetizarse de otra manera o no podrían integrarse en fibras mediante el proceso de estirado convencional. La técnica ahora designa, de manera más amplia, los procedimientos de elongación térmica durante los cuales se extrae un material del núcleo mientras se encuentra en estado fundido20. Hasta la fecha, el MCM se ha utilizado principalmente para la incorporación en fibras de materiales inorgánicos no estirables de forma convencional (composiciones de vidrio con altas concentraciones de tierras raras, semiconductores, metales, etc.), pero la integración de polímeros en No se han estudiado estructuras alargadas a base de vidrio utilizando la misma metodología.

En este trabajo se propone evaluar por primera vez la capacidad de estirado de fibras de termoplásticos seleccionados utilizando el método del núcleo fundido. Primero, se analizan las condiciones en las que se puede aplicar el MCM para integrar materiales poliméricos dentro de marcos de vidrio más grandes y se establecen los parámetros térmicos generales. A continuación, se llevan a cabo investigaciones experimentales y se examinan varias estructuras de fibras producidas a partir de asociaciones de vidrio/polímero sin precedentes. Está demostrado que los polímeros amorfos y semicristalinos pueden coestirarse con vidrios de óxido de baja temperatura de transición vítrea mientras se encuentran en un régimen de baja viscosidad. Este resultado constituye un avance importante ya que las asociaciones de vidrio/polímero se limitan casi exclusivamente a la combinación de vidrios de calcogenuro y termoplásticos amorfos de alto rendimiento. En una sección final, se presentan investigaciones relativas a la producción de fibras continuas de poliéter éter cetona (PEEK). Debido al amplio rango de temperatura MCM del PEEK, se puede alargar con éxito en combinación con varios revestimientos de vidrio de óxido de diferentes composiciones (teluritos y fosfatos). También se investigó el efecto de enfriamiento causado por el estirado térmico para el control del grado de cristalinidad de las fibras PEEK.

Todos los vidrios considerados en este trabajo fueron fabricados utilizando el procedimiento estándar de enfriamiento por fusión: TeO2 (Fox Chemicals 99,9%), ZnO (Alfa Aesar 99,99%) Na2O (Alfa Aesar 99,99%), La2O3 (Alfa Aesar 99,99%) e Y2O3 (Alfa Aesar 99,99%). Aesar 99,99%) en forma de polvo se pesaron en proporciones adecuadas y se juntaron dentro de un crisol de platino. Luego, la mezcla precursora se calentó hasta 800-900 °C dependiendo de la composición del vidrio, y la temperatura se mantuvo en este valor durante una hora. A continuación, el termofusible se vertió en un molde de latón precalentado de la arquitectura elegida para que se produjeran piezas de vidrio con las formas adecuadas (cilíndrica, paralelepípeda, etc.). Luego, el vidrio se recoció a Tg—10 °C durante 5 h y su temperatura se redujo lentamente (≈2 °C/min) hasta temperatura ambiente. A continuación, las preformas se fabricaron mediante una combinación de varios métodos (moldeado, taladrado mecánico, apilamiento, inserción, etc.). Las piezas de vidrio se ensamblan entre sí con diversas piezas de polímero (varillas y películas), que se compraron a diferentes proveedores: varillas de PEEK y PEK (Ensinger), películas de PES (GoodFellow), filamentos de PLA, PETG, ABS, PC y PA 6–6 ( Ultimaker), consulte la Tabla 1 para conocer el significado de las abreviaturas utilizadas.

Los experimentos de DSC se realizaron en un sistema TA Instruments Q1000 con bandejas de aluminio estándar. Las calibraciones de temperatura y energía del sistema se realizaron utilizando Indio (Tm = 156,6 °C) y zafiro. Para todas las muestras de PEEK (5–10 mg), el método de análisis comienza con un paso isotérmico de 5 min a 23 °C seguido de una rampa de calentamiento a 10 °C/min hasta 450 °C y un último paso isotérmico de 5 min. La línea de base se registró en las mismas condiciones y se restó de cada termograma antes del análisis, utilizando el software Thermal Analysis™ (www.tainstruments.com). Los experimentos de DSC durante el primer calentamiento conducen a la determinación de la temperatura de transición vítrea Tg, la temperatura de fusión Tm, la entalpía de fusión ΔHm, la temperatura de cristalización en frío Tcc, la entalpía de cristalización en frío ΔHcc y el grado de cristalinidad χc. El grado de cristalinidad, χc, se calcula a partir de la ecuación. (1) para muestras que muestran una temperatura de cristalización fría. El valor de la entalpía de fusión para un PEEK 100% cristalino ΔHm100% considerado es 130 J/g y tomado de Blundell et al. trabajo21.

Ecuación (1):

Los valores de ΔHm, ΔHcc y χc dados en la Tabla 4 se promedian a partir de tres mediciones de DSC diferentes. La desviación estándar promedio para χc se determina a partir de esas mediciones múltiples y resulta ser del 2%.

Los experimentos de TGA se realizaron en un sistema TA Instruments Q600 con platos de platino estándar. Las mediciones se llevaron a cabo calentando muestras de ≈15 a 30 mg desde temperatura ambiente hasta 700 °C a una velocidad de 10 °C/min y bajo un flujo de gas nitrógeno de 50 ml/min. La temperatura de descomposición Td del polímero considerado correspondió a la temperatura a la que se alcanzó una pérdida de masa del 2% en la curva TGA.

La curva de viscosidad de las muestras de polímero se determinó mediante un modelo de compresión cilíndrica unidireccional mediante un sistema DMA que funciona en modo de deformación lineal22. Las mediciones de DMA se realizaron en muestras cilíndricas de unos pocos milímetros de espesor y 10 mm de diámetro utilizando un sistema TA Instruments Q800 en configuración de placas paralelas. Luego se controló el espesor de la muestra cuando se calentó a una velocidad de 2 °C/min desde Tg—20 °C hasta un límite de temperatura superior. Este límite superior depende del material considerado y fue la temperatura a la que se produjo la deformación total de la muestra. La viscosidad η se calcula a partir de la ecuación. (2)22:

donde l(t) (en m) fue el espesor de la muestra en un momento dado t, V (en m3) el volumen de la muestra, α (en K-1) el coeficiente de expansión térmica, ΔT(t) (en K) el diferencia entre la temperatura ambiente y la temperatura de medición en un momento dado t y dl/dt (en m/s) la velocidad de deformación axial. Tenga en cuenta que los experimentos se llevaron a cabo con una fuerza de carga constante F = 2,0 N.

En esta primera sección, establecemos las condiciones generales en las que se puede aplicar el MCM para la integración de inclusiones continuas de material termoplástico dentro de estructuras de vidrio más grandes. Desde un punto de vista general, los polímeros termoplásticos pueden definirse como materiales orgánicos que se ablandan al calentarlos y que se clasifican en amorfos o semicristalinos. Los polímeros amorfos se han utilizado durante mucho tiempo para el desarrollo de fibras ópticas debido a sus excelentes propiedades termoviscosas que son compatibles con el proceso de estirado térmico. Exhiben un cambio lento de viscosidad cuando se calientan por encima de su temperatura de transición vítrea (Tg), lo que permite el control del flujo y, por lo tanto, la fabricación de disposiciones alargadas mili, micro o incluso nanoestructuradas23,24.

Por otro lado, los materiales semicristalinos no se ablandan cuando se calientan por encima de la Tg debido a que su estructura es una mezcla de fases cristalinas rígidas y dominios amorfos y, por lo tanto, no son adecuados para el estirado de fibras. El PEEK es conocido, por ejemplo, por tener fases cristalinas con morfologías laminares (10 nm) o esferulíticas (1-10 µm) dispersas dentro de una matriz amorfa25. Al calentarse, dichos polímeros semicristalinos se transforman rápidamente en un líquido de baja viscosidad cuando alcanzan temperaturas superiores a su punto de fusión Tm. Los comportamientos reológicos de los dos tipos de polímeros termoplásticos mencionados aquí se ilustran en la Fig. 1a, donde se representan las curvas de viscosidad de PES amorfo (símbolos naranjas) y PEK semicristalino (símbolos negros) en función de la temperatura. Tenga en cuenta que PEK tiene una variación de viscosidad considerablemente más pronunciada en comparación con PES, con ηPEK disminuyendo de 108 a 105 Pa.s en un rango de temperatura de ≈10 °C, mientras que esta variación de viscosidad ocurre en un rango de temperatura de ≈100 °C para ηPES. Ese tipo de comportamiento reológico evita que los polímeros semicristalinos se estiren hasta formar fibras mediante el método de estirado convencional.

( a ) Curvas de viscosidad de poliéter sulfona amorfa (PES) (símbolos naranjas) y poliéter cetona semicristalina (PEK) (símbolos negros). En el gráfico se muestran los rangos de viscosidad para el método convencional de estirado de fibras (106 a 104 Pa s) y la técnica del núcleo fundido (η < 104 Pa.s). (b) Curvas TGA de diversos polímeros termoplásticos amorfos o semicristalinos (consulte la Tabla 1 para conocer el significado de las abreviaturas utilizadas).

La técnica del núcleo fundido se puede aplicar a polímeros cuando su viscosidad alcanza valores inferiores a 104 Pa.s, que se considera el límite inferior de viscosidad para el estirado térmico regular26. Para materiales orgánicos semicristalinos, esto corresponde a temperaturas superiores a Tm. Según la curva de viscosidad del PES que se muestra en la Fig. 1a, el límite de temperatura inferior del MCM es 320 °C, lo que corresponde aproximadamente a Tg + 100 °C. Se hará referencia a este valor empírico en el resto del manuscrito como una primera aproximación del límite inferior de temperatura de MCM para polímeros amorfos. Por otro lado, el límite superior de temperatura de estiramiento de los termoplásticos tanto amorfos como semicristalinos en estado fundido se puede definir como la temperatura de descomposición Td, es decir, la temperatura a la que se mide una pérdida de masa del 2% mediante análisis termogravimétrico (TGA) a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min. Las curvas TGA de varios termoplásticos se representan en la Fig. 1b. Las temperaturas de descomposición correspondientes se resumen en la Tabla 1 junto con otras temperaturas características. En resumen, el rango de temperatura en el que se puede aplicar el MCM a los termoplásticos se especifica aquí como Tm—Td y Tg + 100 °C—Td para polímeros semicristalinos y amorfos, respectivamente. Este rango de temperatura se muestra en la Fig. 2 para varios polímeros y se compara con los dominios de temperatura de estirado térmico de varias familias de vidrio.

Rangos de temperatura de estirado de diversos termoplásticos y materiales de vidrio amorfos y semicristalinos utilizando el método convencional de estirado de fibra (rectángulo abierto) o el método de núcleo fundido (rectángulo sombreado) (consulte la Tabla 1 para conocer las siglas de polímeros). En esta figura (rectángulo relleno) se muestran los rangos de temperatura de dibujo de composiciones de vidrio conocidas (SiO2, As2S3, NaPO3 y ZBLAN) y vidrios investigados en el presente trabajo (TZN80, TZL65 y PNaKAl, consulte la Tabla 3 para ver las composiciones). En la parte inferior del gráfico también se muestran los dominios de temperatura de estirado convencionales de diferentes clases de materiales (polímeros amorfos, vidrios de Tg baja, intermedia y alta). Es interesante observar que los dominios de temperatura de estiramiento de los polímeros amorfos y los vidrios de óxido de baja Tg no se superponen.

De la Fig. 2, queda claro que el MCM aplicado a los termoplásticos no solo amplía la gama de polímeros que se pueden integrar en las fibras de vidrio (extensión a los polímeros semicristalinos), sino también la gama de posibles combinaciones de vidrio y polímero. Con pocas excepciones27, las asociaciones vidrio-polímero se han limitado durante mucho tiempo a la incrustación de vidrios de calcogenuro dentro de revestimientos termoplásticos amorfos de alto rendimiento como PES o PEI23,28. Por otro lado, los polímeros semicristalinos se han estirado principalmente hasta formar fibras en asociación con termoplásticos amorfos29,30 pero nunca, hasta donde sabemos, con vidrios. La metodología descrita aquí abre nuevas oportunidades para el diseño de intrincadas fibras multimateriales basadas en combinaciones de materiales inusuales. De hecho, cierra la brecha que existe entre los rangos de temperatura de estirado convencionales de los polímeros amorfos y los vidrios de óxido de baja Tg (ver Fig. 2). En las siguientes secciones se presenta un panel de varias asociaciones de polímeros de vidrio para la fabricación de fibras para ilustrar el potencial del método actualmente descrito.

En esta sección, se exploran varias combinaciones de materiales para producir estructuras alargadas de vidrio/polímero. La metodología de fabricación de preformas se basa en estrategias de fabricación de preformas convencionales, a saber, la técnica de inserción (inserción en un tubo fabricado mediante procedimientos mecánicos de perforación o moldeo), apilado y estirado, etc. Se describe la descripción del proceso general de fabricación de preformas y el posterior estirado térmico. en la Fig. 3a: piezas de vidrio simples (placas, tubos, etc.) se combinan con varillas de polímero, bastones (cilíndricos, rectangulares, etc.) y películas en una preforma macroscópica con geometría arbitraria que luego se alarga hasta decenas de metros. de fibra continua. La Figura 3b-j ilustra las diversas asociaciones vidrio/polímero que se investigan en este trabajo. En primer lugar, se integran inclusiones cilíndricas de termoplástico simples y de pequeño tamaño dentro de estructuras de vidrio más grandes. La información sobre las diferentes combinaciones de vidrio/polímero que se prueban se resume en la Tabla 2.

(a) Descripción del método del núcleo fundido aplicado a las asociaciones de vidrio y polímero (imagen creada con el software Blender versión 2.92.0, www.blender.org/). Vista en sección transversal de (b) un revestimiento de vidrio TZL65/fibra con núcleo de PEK y un (c) revestimiento de vidrio TZL65/fibra con núcleo de PEEK. (d) y (e) Imágenes SEM de un revestimiento de vidrio TZL65/fibra de núcleo de PEK con el núcleo delgado de PEK sobresaliendo del revestimiento de vidrio. (f) Imagen de la región del cuello y los bastones del estiramiento fallido de una preforma compuesta TZN60/PLA. (g) Vista longitudinal y (h) transversal de una fibra de vidrio TZN60 rectangular con una inclusión central continua de nailon. (i) y (j) Imágenes SEM (× 300 y × 10,000 respectivamente) de una fibra de vidrio TZN75 que integra una estructura delgada de PES.

Las Figuras 3b, c muestran una fibra de vidrio TZL65 (composiciones de vidrio 65 TeO2–30 ZnO–5 La2O3 mol%) con núcleos de PEK y PEEK respectivamente. Sorprendentemente, la inclusión orgánica continua se extiende a lo largo de toda la longitud de la fibra, como se ilustra en la Fig. 3d, e, donde se ve un filamento PEK continuo delgado sobresaliendo de un revestimiento de vidrio más grande. En la figura 3g, h se muestra una integración exitosa similar de un alambre de nailon dentro de un revestimiento de vidrio rectangular TZN60 (composiciones de vidrio 60 TeO2–20 ZnO–20 Na2O % mol). La co-estirado de los materiales seleccionados es posible porque, como se discutió en la sección anterior, la temperatura de estirado del vidrio de revestimiento se encuentra entre las temperaturas de fusión y descomposición de los polímeros semicristalinos considerados. Cuando no se respeta este criterio, la estructura orgánica corre el riesgo de una degradación severa, como se ve en la Fig. 3f, que describe la región de reducción del cuello y las cañas resultantes del estiramiento térmico de una varilla de PLA (8 mm de diámetro) dentro de un tubo de vidrio TZN60. El rango de temperatura de embutición del material de revestimiento vítreo supera la temperatura de descomposición del PLA (350-370 °C frente a 309 °C respectivamente), lo que provoca el deterioro del termoplástico que queda completamente carbonizado después del proceso de embutición. De hecho, esos dos materiales no parecen compatibles para el MCM según el diagrama que aparece en la Fig. 2.

Finalmente, se produce una arquitectura de fibra tipo sándwich más compleja a partir de la combinación de poliéter sulfona y un vidrio de telurito TZN75 (composición de vidrio 75 TeO2–20 ZnO–5 Na2O % mol). La preforma se prepara a partir de dos placas de vidrio rectangulares y una película de PES de 50 µm de espesor utilizando un método modificado de apilar y dibujar31. Las imágenes SEM de la fibra fabricada se muestran en las figuras 3i, j. La delgada estructura de PES se conserva después del estiramiento térmico y, lo que es más notable, su espesor es submicrónico (≈0,7 µm, ver Fig. 3j) y se mantiene bien uniforme en toda la sección de fibra. No se observa ruptura debido a la inestabilidad capilar en las estructuras alargadas fabricadas, a pesar de que la cinta de polímero cumple con los requisitos para que esto ocurra (es decir, baja viscosidad y espesor submicrónico)32. Tenga en cuenta que los dos materiales combinados en esta arquitectura son amorfos pero tienen una diferencia significativa de temperatura de transición vítrea de ≈83 °C (Tg = 225 °C y Tg = 308 °C para vidrio PES y TZN75 respectivamente), lo que significa que poseen muy distintos rangos de temperatura de embutición convencional (285–340 °C para PES y 390–410 °C para el vidrio TZN75). Como las piezas TZN75 representan ≈99,5% del volumen de la preforma compuesta considerada aquí, su estiramiento térmico se lleva a cabo a la temperatura de estirado del vidrio, lo que implica que el PES está en el dominio de viscosidad del núcleo fundido durante el procedimiento (es decir, η < 104 Pa.s, ver Fig. 1a). Muestra que la limitación térmica clásica relacionada con la compatibilidad con Tg se puede superar al considerar asociaciones de vidrio/polímero para la fabricación de fibras.

Hemos propuesto asociaciones de vidrio/polímero muy poco convencionales para producir arquitecturas alargadas. Dada la naturaleza de los materiales combinados, se podrían fabricar fibras compuestas de dominios espaciales con importantes contrastes de reactividad química (hacia ácidos o disolventes específicos). Este aspecto puede ser útil para una mayor funcionalización de los objetos fabricados mediante procedimientos de procesamiento específicos posteriores al dibujo (reacciones redox, disoluciones, grabado selectivo, segregación espacial, etc.). Los autores han demostrado, por ejemplo, que dichos conjuntos compuestos permiten la fabricación, mediante grabado selectivo del revestimiento de vidrio, de fibras centrales casi expuestas que tienen potencial para sondear líquidos mediante ondas evanescentes33. Además, la integración de termoplásticos podría ayudar a aportar nuevas funcionalidades (mecánicas, eléctricas, ópticas, etc.) dentro de las estructuras de fibra de vidrio, especialmente si se trata de polímeros compuestos especiales (con diversas cargas: metales, cerámicas, fibras de vidrio, nanopartículas, cargas conductoras, tintes fluorescentes, etc.) son considerados. De hecho, a partir de la metodología propuesta en este trabajo se podría producir una amplia variedad de objetos alargados con funcionalidades sin precedentes.

En esta sección, nos centramos en la incorporación de PEEK dentro de estructuras de vidrio alargadas más grandes utilizando el método del núcleo fundido. PEEK es un material muy popular entre los termoplásticos, principalmente porque puede soportar temperaturas relativamente elevadas, tiene una excelente robustez mecánica y química, así como una buena biocompatibilidad34. La tecnología de las fibras podría beneficiarse enormemente de las propiedades únicas de estos termoplásticos. Los revestimientos de PEEK para refuerzo de fibra óptica ya están disponibles comercialmente y permiten un funcionamiento fiable en entornos hostiles. Normalmente, los recubrimientos de PEEK parecen útiles para aplicaciones en las industrias aeroespacial o energética. Sin embargo, debido a sus propiedades reológicas, el PEEK no se puede estirar para formar fibras utilizando la técnica de estirado convencional, como se describe en las figuras 4a a d. Para darle forma, este polímero semicristalino debe calentarse por encima de su temperatura de fusión. Más allá de esta temperatura, la viscosidad cae abruptamente (ver Fig. 1a, que ilustra la evolución de la viscosidad del PEK semicristalino) y el flujo de material no se puede controlar. Este punto dificulta considerablemente la producción de fibras con una relación de sección transversal uniforme y preservada. La Figura 4b muestra una vista longitudinal de una fibra PEEK fabricada mediante el procedimiento de estirado térmico convencional y que tiene un diámetro no constante. Se puede observar la formación de cordones a lo largo de la fibra (ver Fig. 4c) debido a la discontinuidad del flujo del polímero. Para controlar el flujo de PEEK durante el estirado térmico, se debe incrustar dentro de un revestimiento amorfo (aquí vidrio) como en el método del núcleo fundido. Se selecciona el PEEK porque tiene un amplio rango de temperatura MCM (desde Tm-PEEK ≈340 °C hasta Td-PEEK = 616 °C) y puede combinarse con una gran variedad de vidrios (calcogenuros, fluoruros, teluritos, fosfatos, etc.). ), siempre y cuando su temperatura de dibujo esté dentro del rango de temperatura MCM de PEEK (ver Fig. 2).

(a) Descripción del proceso de fabricación de una fibra PEEK de un solo material mediante el proceso de trefilado convencional (imagen creada con el software blender versión 2.92.0, www.blender.org/). (b) Imagen de una fibra PEEK de un solo material de ≈5 cm de largo con un diámetro no constante. Porciones de fibra con (c) o sin (d) irregularidades de diámetro (cordones). (e) Descripción del proceso de fabricación de una fibra compuesta de Telurito/PEEK mediante el método del núcleo fundido (imagen creada con el software Blender versión 2.92.0, www.blender.org/). (f) y (h) vista en sección transversal de las fibras compuestas de telurito/PEEK con diversas proporciones de núcleo/revestimiento. (i) Fibra con defecto de burbuja. (g) Vista longitudinal de la fibra compuesta con el núcleo central de PEEK sobresaliendo de la punta de la fibra. (j) Imagen SEM (× 205) de una fibra de telurito/PEEK cortada toscamente. (k) ≈60 m de fibra de telurito/PEEK almacenados en un carrete. (l) Imagen de un segmento fracturado de la fibra compuesta.

Aquí, seleccionamos un revestimiento de vidrio de telurito para aplicar el MCM a PEEK. En primer lugar, se fabrica mediante un método de fundición sencillo un tubo de vidrio cerrado en la parte inferior, con 16 mm y 10 mm de diámetro exterior e interior respectivamente. La longitud del tubo de vidrio fabricado es de aproximadamente 60 mm. Luego, se inserta una varilla de 10 mm de diámetro y 60 mm de largo dentro del tubo y posteriormente el conjunto se estira térmicamente en metros de fibras compuestas. En la Fig. 4e se muestra una descripción del proceso. En las figuras 4h – j se muestran varias vistas de las fibras resultantes. Se pueden obtener estructuras con diversas proporciones de vidrio a PEEK cambiando las dimensiones del tubo de vidrio y la varilla de PEEK (por ejemplo, usando un tubo de vidrio con diámetros externo e interno de 9 mm y 1,1 mm respectivamente, y una caña de PEEK de 1,1 mm), así como visto en la Fig. 4f, g. Sorprendentemente, la estructura es muy uniforme, como lo resalta la longitud de la fibra producida y representada en la Fig. 4k. La inclusión de PEEK también parece continua (ver Fig. 4l) en toda la longitud de la fibra. El revestimiento de vidrio, si se estira con la viscosidad adecuada, actúa como un soporte que restringe el flujo de polímero y ayuda a controlar la uniformidad de la estructura orgánica y la sección transversal general de la fibra.

Ahora investigamos la influencia del método del núcleo fundido en el grado de cristalinidad del PEEK cuando se alarga dentro de un material vítreo. Durante el estirado térmico, el polímero se funde y forma un baño líquido dentro del revestimiento de vidrio justo encima de la región de reducción del cuello. A medida que se lleva a cabo el estiramiento, el PEEK fundido fluye a través de la región de estrechamiento con el vidrio, después de lo cual se solidifica rápidamente para formar la fibra compuesta. Debido a las dimensiones micrométricas de los objetos fibrosos finales, tanto el polímero como el vidrio se enfrían muy rápidamente, en cuestión de pocos segundos, desde la temperatura de estirado hasta la temperatura ambiente. Este tratamiento equivale a un proceso de enfriamiento. Se admite ampliamente que la cinética de cristalización de un polímero fundido durante el enfriamiento depende directamente de la tasa de cambio de temperatura35,36. Por esta razón, es decisivo investigar el grado de cristalinidad del PEEK en fibras fabricadas mediante el método del núcleo fundido, especialmente cuando varias propiedades físico-químicas están directamente correlacionadas con este parámetro (densidad, resistencia a la tracción, resistencia al calor, etc.).

Una varilla de PEEK se dibuja conjuntamente con tres revestimientos de vidrio de telurito o fosfato diferentes que tienen una temperatura de transición vítrea baja, intermedia o alta. Las composiciones de los vidrios utilizados para el MCM se resumen en la Tabla 3 junto con sus temperaturas de transición vítrea y rangos de temperatura de estiramiento térmico. Para este experimento se producen fibras con una relación de diámetro PEEK/vidrio comparable de ≈0,6 con los tres revestimientos utilizando la metodología descrita en la sección anterior. Los trefilados MCM se realizan en condiciones similares (avance de preforma de 0,5 mm/min, velocidad de estirado que oscila entre ≈1 y 5 m/min, dependiendo del diámetro de la fibra). La Tabla 4 presenta las transiciones térmicas (Tg, Tc, Tm), entalpía de cristalización en frío (ΔHcc), entalpía de fusión (ΔHm) y grado de cristalinidad (χc) para la varilla comercial de partida de PEEK, para una fibra de PEEK producida utilizando el proceso de estirado térmico convencional (sin revestimiento de vidrio) y para fibras de núcleo de PEEK producidas utilizando el MCM con vidrio de Tg baja, intermedia o alta (indicados como MCMF-L, MCMF-I y MCMF-H respectivamente). El grado de cristalinidad se promedia a partir de los resultados de tres mediciones para todas las muestras (consulte la sección "Experimental"). Los resultados para fibras PEEK de diferentes diámetros se presentan en la Tabla 4. Los valores se extraen de las curvas DSC como las que se representan en la Fig. 5d. Vale la pena mencionar que para las muestras de PEEK provenientes del MCM, el revestimiento de vidrio se retira antes de la medición de DSC (como se describe en la Fig. 5a). Primero, la fibra se sumerge en ácido clorhídrico concentrado (6 mol L-1) durante unos minutos para disolver el vidrio. Luego, se recupera el núcleo de PEEK, se enjuaga minuciosamente con agua desionizada y se seca a 80 °C durante 1 h en una estufa de vacío. Las Figuras 5b,c muestran imágenes de muestras de PEEK desnudas después de retirar el revestimiento de vidrio. El material de partida, es decir, la varilla comercial de PEEK así como las fibras obtenidas cuando el polímero se alarga solo, muestran altos grados de cristalinidad ya que los valores de χc alcanzan el 30%. Se miden valores similares para muestras con diámetros mayores, es decir, para porciones en las que se forman cordones a lo largo de fibras de PEEK estiradas convencionalmente (observadas fibras de PEEK - cordones en la Tabla 4). Para estas muestras, no se observa cristalización en frío durante el primer calentamiento (consulte las curvas de DSC en la Fig. 5d), lo que significa que el proceso de transformación (fabricación de varillas y estirado) aplicado al PEEK induce una velocidad de enfriamiento suficientemente baja para permitir la cristalización. de las muestras a realizar. Además, el propio proceso de estirado induce una alineación regular de las cadenas poliméricas en la dirección del flujo37, lo que conduce a un material muy compacto y, por tanto, cristalizado. Sin embargo, cuando se aplica el método del núcleo fundido a sistemas PEEK/vidrio, se observa una fuerte disminución del grado de cristalinidad del PEEK, con valores de χc que disminuyen hasta 9 masas. % para algunas muestras. Como se sabe que la organización en estado sólido de este polímero es muy sensible a la velocidad de enfriamiento35, una alta velocidad de enfriamiento aplicada al PEEK fundido da como resultado un material casi apagado que muestra un bajo grado de cristalinidad.

(a) Descripción de cómo se obtienen las muestras del núcleo de PEEK desnudo a partir de la fibra compuesta: los segmentos de fibra se sumergen durante unos minutos en ácido clorhídrico concentrado (HCl ≈6 mol L-1) para eliminar el revestimiento de vidrio. (b) y (c) Imágenes de fibras PEEK transparentes y sin revestimiento fabricadas mediante el método del núcleo fundido. (d) Curvas DSC a partir de las cuales se calculan las cristalinidades de las diferentes muestras de PEEK. (e) Medición de pérdidas ópticas de un núcleo PEEK desnudo a 633 nm. recuadro: vista longitudinal de la luz difusa cuando se propaga a través de la guía de ondas PEEK.

En primera aproximación, consideramos que la velocidad de enfriamiento de PEEK durante el método del núcleo fundido depende únicamente de la temperatura de estiramiento del vidrio del revestimiento y de la velocidad de estiramiento. Para una velocidad de estirado fija, es decir, para un diámetro de núcleo de PEEK determinado, las muestras producidas usando un revestimiento de vidrio con Tg más alta producen grados de cristalinidad más bajos. Como se describe en la Tabla 4, al considerar fibras con diámetros similares, las muestras extraídas de un revestimiento de vidrio de Tg intermedia (MCM-I, diámetro 125 µm) exhiben grados más bajos de cristalinidad en comparación con las muestras extraídas de un revestimiento de vidrio de Tg baja (MCM-L , diámetro 145 µm). En ese caso los valores de χc son respectivamente 9 y 13%. Por otro lado, para una temperatura fija de elongación, es decir, para un revestimiento de vidrio MCM dado, las fibras con un diámetro más pequeño producen grados más bajos de cristalinidad debido a una mayor velocidad de estirado. Las muestras de MCM-L con núcleos de PEEK de 105, 145 y 230 µm muestran de hecho un grado de cristalinidad de 9%, 13% y 19% respectivamente (ver Tabla 4). Hasta cierto punto, esos resultados demuestran que la cristalinidad del PEEK y, por tanto, sus propiedades fisicoquímicas, pueden controlarse mediante el proceso de estirado térmico MCM. Un desafío importante que queda por resolver es producir fibras PEEK completamente amorfas que potencialmente podrían propagar la luz con una difusión óptica reducida. En el presente caso, se alcanza un umbral y los valores de cristalinidad no disminuyen por debajo del 9% a pesar del aumento de la velocidad de enfriamiento. Aún así, debido a que la cristalinidad de la delgada fibra de PEEK es lo suficientemente baja, parece notablemente transparente como se muestra en la Fig. 5b, c. La propagación de la luz se prueba a través de una porción de unos pocos centímetros de largo del núcleo de PEEK desnudo (extraído de una fibra MCM-I después de retirar el revestimiento de vidrio). Como fuente de luz incidente se utiliza un láser HeNe de 632 nm. Las pérdidas ópticas se estiman a partir de la medición de la intensidad de la luz dispersada longitudinalmente desde la fibra PEEK que se representa en la Fig. 5e. Los datos se extraen de la imagen que se muestra en el recuadro de la Fig. 5e utilizando el software ImageJ (versión 1.53e, imagej.nih.gov). Se estima que la atenuación es de alrededor de 3,2 dB/cm ajustando los puntos de datos con la ley de Beer-Lambert. Este valor está en el rango de las pérdidas medidas en guías de ondas y fibras ópticas especiales basadas en polímeros38. Debido a su buena biocompatibilidad, las fibras PEEK en segmentos cortos podrían considerarse para aplicaciones en biofotónica como, por ejemplo, para difusores de luz o interfaces neuronales ópticas y otras39.

Hemos demostrado en el presente manuscrito que la técnica de estirado térmico con núcleo fundido se aplica a la producción de estructuras de fibra de vidrio que integran inclusiones continuas de polímeros. En particular, hemos demostrado que la metodología propuesta permite asociaciones vidrio-polímero sin precedentes, que abre específicamente el uso de vidrios de óxido blando con termoplásticos amorfos o incluso semicristalinos para el estirado de fibras. Se proponen varias combinaciones de vidrio/polímero en forma de fibra, centrándose en la asociación de poliéter éter cetona con telurito y vidrios de fosfato. Se ha establecido que el grado de cristalinidad del PEEK se puede controlar mediante este original procedimiento de estirado térmico, lo que demuestra que el MCM no sólo abre nuevas perspectivas para la conformación de materiales desde la escala milimétrica hasta la nanométrica, sino que también representa una ruta innovadora para la Adaptación de las propiedades fisicoquímicas de los polímeros.

Los trabajos futuros se dedicarán al ensamblaje de nuevas geometrías funcionales de fibra de vidrio que integren características mecánicas, eléctricas, ópticas, etc. mediante el uso de polímeros o compuestos poliméricos. En el contexto altamente dinámico del desarrollo de fibras multimaterial, creemos que nuestros hallazgos podrían iniciar nuevas investigaciones para producir fibras ópticas híbridas multipropósito avanzadas.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Esta investigación fue financiada por ISITE-BFC, subvención número ANR-15-IDEX-003, a través del proyecto 4DMeta. Este trabajo se benefició de las instalaciones de la plataforma SMARTLIGHT financiada por la ANR francesa (contrato EQUIPEX+ "ANR-21-ESRE-0040") y la Région Bourgogne Franche-Comté. Ha contado con el apoyo de la Escuela de Graduados EUR EIPHI, número de subvención ANR-17-EURE-0002 y de la ANR francesa, proyecto TRAFIC, número de subvención ANR-18-CE08-0016-03.

Laboratorio interdisciplinario Carnot de Bourgogne, UMR 6303, CNRS-Université de Bourgogne-Franche-Comté, 9 Avenue Alain Savary, 21078, Dijon, Francia

Clément Strutynski, Raphaël Voivenel, Marianne Evrard, Frédéric Désévédavy, Gregory Gadret, Jean-Charles Jules, Claire-Hélène Brachais y Frédéric Smektala

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CS: conceptualización, metodología, recopilación de datos, redacción: preparación del borrador original, supervisión e investigaciones. RV: Recopilación de datos e investigaciones. ME: Recopilación de datos e investigaciones. FD: Conceptualización, metodología, recopilación de datos, redacción: preparación del borrador original, supervisión e investigaciones. GG: Conceptualización, metodología, supervisión e investigaciones. J.-CJ: Conceptualización, metodología, supervisión e investigaciones. C.-HB: Conceptualización, metodología, recopilación de datos, redacción: preparación del borrador original, supervisión e investigaciones. FS: Conceptualización, metodología, redacción: preparación y supervisión del borrador original. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Clément Strutynski.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Strutynski, C., Voivenel, R., Evrard, M. et al. Co-elaboración de termoplásticos técnicos y de altas prestaciones con vidrios mediante el método del núcleo fundido. Representante científico 13, 5092 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32174-7

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Recibido: 30 de diciembre de 2022

Aceptado: 23 de marzo de 2023

Publicado: 29 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32174-7

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