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Jun 05, 2023

Fabricación de poliamida.

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 13144 (2022) Cite este artículo 1246 Accesos 9 Citas 3 Detalles de Altmetric Metrics El nanocompuesto de poliamida-12/cemento Portland se preparó utilizando el

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 13144 (2022) Citar este artículo

1246 Accesos

9 citas

3 altmétrico

Detalles de métricas

El nanocompuesto de poliamida-12/cemento Portland se preparó utilizando el método de adsorción exfoliada. El nanocompuesto fabricado se aplicó por primera vez para eliminar el rojo Congo (CR), el verde brillante (BG), el azul de metileno (MB) y el rojo de metilo (MR) de las aguas residuales sintéticas. El nanocompuesto de polímero se caracterizó mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, microscopía electrónica de barrido, espectroscopia de rayos X de energía dispersiva, mapeo elemental, análisis de área de superficie de Brunauer-Emmett-Teller y difracción de rayos X. La adsorción fue rápida y todos los colorantes estudiados fueron absorbidos en la superficie del nanocompuesto polimérico en 90 min. El punto de carga cero se encontró en pH 5 y se encontró que factores como el pH, el tiempo y la temperatura afectan la eficiencia de adsorción. Los modelos de isoterma de Freundlich y de pseudosegundo orden se ajustaron bien a los datos de isoterma de adsorción y cinética, respectivamente. La capacidad de adsorción máxima calculada fue 161,63, 148,54, 200,40 y 146,41 mg/g para CR, BG, MB y MR, respectivamente. El modo del proceso de adsorción fue endotérmico, espontáneo y físico con atracción electrostática. A escala industrial, el alto porcentaje de desorción y la lenta disminución en el porcentaje de adsorción después de cada cinco ciclos de regeneración confirman el potencial, la practicidad y la durabilidad del nanocompuesto como un adsorbente avanzado y prometedor para la decoloración de aguas residuales coloreadas.

El avance en las tecnologías de tratamiento de agua mediante la preparación de nanomateriales nuevos y eficientes es útil para superar las deficiencias de los adsorbentes tradicionales. Esto conducirá al descubrimiento de materiales con un mayor y mejor rendimiento de adsorción. Por lo tanto, la investigación sobre el desarrollo de nuevos nanocompuestos para su uso en la purificación del agua ha sido popular y ha tenido una demanda constante1,2,3,4,5,6,7,8. La síntesis de nanocompuestos se logra mediante varios métodos y se utilizan con éxito para eliminar contaminantes acuosos como Ni/ZnO/g-C3N49, Co@ZnO10, Cu–ZnO/Sg-C3N411, TiO2/óxido de grafeno12, AI-MnO13 y bagazo tratado con ácido propiónico14.

La poliamida-12 (PA-12) con fórmula química (C12H23NO)n es un polímero termoplástico semicristalino con propiedades mecánicas y térmicas superiores. Un material exitoso debido a sus características ideales y muchas aplicaciones, PA-12 tiene una excelente resistencia química y resistencia a la tracción. PA-12 tiene numerosas aplicaciones en procesos de fabricación de plástico y en las industrias de revestimientos metálicos, deportes, automoción y eléctrica. En las últimas décadas, la poliamida (PA) ha atraído a los científicos en el desarrollo de nuevos materiales con una perspectiva interesante y un enorme potencial en muchos campos industriales como el tratamiento de aguas residuales. Las microesferas de PA-12 han mostrado notables propiedades de adsorción de triclosán, un agente antibacteriano, en agua15. PA-12 facilitó una rápida adsorción y eliminó el 98% del triclosán. Bassyouni et al. Membrana nanofibrosa fabricada de Fe3O4/o-MWCNT/poliamida-6 para la eliminación de iones Pb (II)16. El nuevo nanocompuesto híbrido electrohilado preparado exhibió propiedades de fácil regeneración y separación. En otro estudio, se sintetizaron fibras electrohiladas con poliamida-6 y cubierta de quitosano y se utilizaron para la eliminación de un antibiótico, es decir, la tetraciclina17. Para fines de desalinización, se preparó una membrana de nanofiltración de poliamida mediante polimerización interfacial y ensamblaje electrostático ensamblando un compuesto orgánico no tóxico, es decir, ácido fítico, y se verificó su eficiencia de eliminación18. Revisiones recientes han destacado las propiedades de las membranas de desalinización de poliamida en la desalinización a gran escala y la separación por membrana de compuestos orgánicos tóxicos19,20. Saleh et al. han utilizado nanocompuestos de poliamida incorporados en titania21, nanocompuestos de sílice/poliamida22, paligorskita magnética incrustada en poliamida23, compuestos de poliamida-grafeno24, microesferas de carbono injertadas con poliamida25 y nanocompuestos de poliamida a base de arcilla26 para la adsorción de colorantes y metales tóxicos.

Las industrias textiles utilizan productos colorantes para colorear. Los tintes vertidos por las industrias textiles en las corrientes de agua son enormes sustancias químicas tóxicas que contienen ingredientes venenosos como álcalis corrosivos y agentes reductores27. Muchos tintes no se degradan en agua. Algunos son cancerígenos y están prohibidos en varios países europeos. El rojo Congo (CR) es un colorante azoico orgánico aniónico. Aparece como un color marrón rojizo que se vuelve rojo en la solución alcalina y azul en la solución ácida. La CR produce efectos nocivos incluso en concentraciones muy bajas y, por tanto, es muy tóxica. El tinte verde brillante (BG) es un tinte orgánico catiónico de la serie de tintes verde malaquita. BG se utiliza como fármaco antiséptico y agente antibacteriano en solución diluida. BG tiene efectos tóxicos y mutagénicos en el tracto gastrointestinal que pueden provocar daños en los órganos con una exposición prolongada28. El azul de metileno (MB) es un colorante catiónico de tiazina. MB tiene aplicaciones antimicrobianas. En forma de medicamento, el MB se utiliza para tratar el melanoma y los niveles de metahemoglobina29. Se sabe que MB causa problemas graves en el sistema nervioso central. En dosis altas (< 2 mg/kg), el MB puede causar problemas vasculares cardíacos y pulmonares, y flujo sanguíneo renal y mesentérico30. En dosis (> 5 mg/kg), MB puede precipitar serotonina fatal en el cuerpo31. El rojo de metilo (MR) es un colorante azoico benzoico. No se descompone fácilmente en corrientes acuosas y provoca graves problemas medioambientales. Se descubrió que la toxicidad de la RM era casi de tres a cinco veces mayor cerca del pH 632.

Durante muchas décadas, el proceso de adsorción ha sido la técnica de tratamiento de aguas residuales más famosa y utilizada para eliminar contaminantes acuosos33,34,35. Recientemente, se realizó con éxito la eliminación de CR36,37, BG38,39, MB40,41 y MR42,43 de una solución acuosa coloreada. PA-12 es nueva en el área de las ciencias ambientales. El cemento Portland (PC) es un material hidráulico que se compone principalmente de diferentes compuestos de silicatos de calcio (2CaO·SiO2, 3CaO·SiO2, 3CaO·Al2O3, 4CaO·Al2O3Fe2O3) y minerales arcillosos (SiO2, Al2O3 y Fe2O3). Se ha utilizado como adsorbente de bajo coste44,45,46,47. La PA incorporada con PC tiene propiedades mecánicas y beneficios de costos mejorados. Gadelmoula y Aldahash evaluaron la resistencia a la tracción, la compresión y la flexión de piezas de cemento blanco/PA-12 fabricadas con sinterización selectiva por láser (SLS)48. Se encontró que una concentración del 10% de PC en la mezcla era suficiente para mejorar las propiedades mecánicas de las muestras sinterizadas de PA-1249. Otro estudio demostró que la adición de PA mejoró las propiedades mecánicas del PC al reducir significativamente la fatiga mecánica del cemento en un 93,3%50. Yuan et al. descubrieron que la adición de poliamida termofusible al cemento hidráulico conducía a excelentes propiedades de curación de grietas y a una mejora en la resistencia a la flexión51. Un estudio adicional también demostró que la adición de fibra de PA aumentaba la resistencia a la tracción y a la flexión del hormigón agregado52.

En este estudio, se preparó y probó un nanocompuesto polimérico de PA-12 y PC para la adsorción de cuatro tintes diferentes, es decir, CR, MG, MB y MR. Según la encuesta bibliográfica que realizamos, el nanocompuesto preparado se utilizó por primera vez para la adsorción de colorantes específicos. Como la PC es más barata que la PA-12, el nanocompuesto preparado es menos costoso que la PA-12 pura. La PC tiene una superficie porosa y, por lo tanto, se utiliza en este estudio para reducir el costo del nanocompuesto sintetizado al disminuir la cantidad de PA-12. El objetivo era sintetizar un nanocompuesto que tuviera propiedades como el bajo coste y una fácil preparación que requiriera bajos recursos mecánicos. El nanocompuesto preparado (nanocompuesto PA-12/PC) tiene muchas ventajas, como una superficie elevada, propiedades de adsorción notables, facilidad de uso y rentabilidad. Se monitoreó la influencia de algunos factores importantes que afectan la adsorción de los tintes y se estudiaron los modelos isotérmicos y cinéticos y los estudios termodinámicos del proceso de adsorción en condiciones óptimas. Se encontró que los resultados de adsorción eran excelentes para CR, BG, MB y MR. Teniendo en cuenta su utilidad de desorción y regeneración, el nuevo nanocompuesto PA-12/PC preparado es prometedor para el tratamiento de aguas residuales industriales.

El método Brunauer-Emmett-Teller (BET) se utiliza en nanociencia desde hace varias décadas. Este método se considera mejor para determinar la superficie del material. Se ha observado un bucle de histéresis H4 de isoterma tipo II con líneas casi horizontales y paralelas en un amplio rango p/p° (Fig. 1a), lo que indica que la forma de los poros del nanocompuesto PA-12/PC tiene características microporosas. Muchos adsorbentes nanoporosos suelen presentar bucles de tipo H453. La isoterma de tipo II pertenece a sucesivos procesos de formación de multicapas durante el proceso de adsorción54. Se obtuvo un gráfico multipunto BET lineal de 1/[W(P/P0) - 1] frente a P/P0 (Fig. 1b) (R2 = 0,999) y su pendiente se utilizó para calcular el área de superficie específica. El área de superficie BET, el volumen total de poros y el diámetro promedio de poros fueron 2,635 m2/g, 0,003 cm3/g y 2,665 nm, respectivamente. Los valores sugieren las características estructurales del nanocompuesto PA-12/PC como un sólido microporoso con una superficie externa relativamente pequeña. La pequeña área de superficie BET y el volumen de poros del nanocompuesto PA-12/PC pueden deberse a la oclusión de los microporos internos al incorporar PA-12 en PC. Gedam y Dongre también informaron de la disminución de la porosidad y la superficie específica del composite preparado debido al bloqueo de los poros internos por el yodato tras el dopaje con quitosano55. El diámetro medio de poro del nanocompuesto PA-12/PC fue pequeño, lo que condujo a un alto rendimiento de adsorción hacia las moléculas CR, BG, MB y MR. Recientemente, Liu et al. También analizaron que el diámetro de poro más pequeño del adsorbente polimérico (resina aminada primaria) causaba una mayor capacidad de adsorción en equilibrio para fenol y tensioactivo aniónico56.

Isoterma de adsorción-desorción BET (a) Una gráfica de 1/[W(P/P0 − 1)] frente a (P/P0) (b).

La Figura 2a-k muestra imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) del nanocompuesto PA-12/PC antes y después de la absorción de tintes. Las Figuras 2a a c muestran que las partículas de PA-12 tienen forma redonda, mientras que las partículas de PC son angulares. También se puede observar que los grupos de PA-12 están rodeados de partículas de PC. Los grupos uniformemente distribuidos de PA-12 en forma de grupos confirman su distribución uniforme en todo el compuesto. La superficie de PA-12 es esférica, suave, fibrosa y granular, mientras que las partículas de PC se combinan para agruparse para formar partículas más grandes que se dispersan homogéneamente en la red estructural del nanocompuesto PA-12 / PC (Fig. 2d-f). Se puede ver que las partículas de PC cubren las partículas redondas de PA-12 y algunas de las partículas de PA-12 son visibles, mientras que la mayoría de las partículas de PA-12 están encapsuladas en PC, lo que confirma la formación de un nanocompuesto (Fig. 2d-f). Después de la adsorción de los tintes, la superficie de PA-12/PC se volvió más brillante. Se vio CR dispuesto sobre la superficie de los adsorbentes en forma de grano (Fig. 2g, h). BG se adsorbió en forma de grupo (Fig. 2i, j), y la adsorción de MB creó nuevos enlaces entre las hebras del nanocompuesto PA-12/PC (Fig. 2k) y la Fig. 2l demuestra la deposición de MR en el nanocompuesto PA-12/PC. .

Imágenes SEM de nanocompuesto de PA-12/PC (a–f), nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por CR (g,h), nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por BG (i,j), PA-12/PC adsorbido por MB nanocompuesto (k) y nanocompuesto PA-12/PC adsorbido por RM (l).

El análisis de elementos del nanocompuesto PA-12 / PC mediante espectroscopia de dispersión de energía (EDS) se muestra en las figuras 3a-e. Como el elemento carbono (C) es el componente principal tanto de PA-12 como de PC, se detectó con un pico agudo en el nanocompuesto PA-12/PC (Fig. 3a). También se puede ver en la Fig. 3a que el nanocompuesto PA-12/PC está compuesto de carbono (74,33 por ciento en peso), oxígeno (16,14 por ciento en peso) y nitrógeno (9,53 por ciento en peso) que se distribuyen uniformemente en la superficie de PA. -12/PC nanocompuesto. En el nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por CR, se determina cloro (22,41 por ciento en peso) (Fig. 3b), azufre (23,05 por ciento en peso) en el nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por BG (Fig. 3c), cloro (14,71 por ciento en peso) ) y el azufre (17,29 por ciento en peso) se determinan en nanocompuesto PA-12/PC adsorbido con MB (Fig. 3d), el carbono (78,45 por ciento en peso), el nitrógeno (8,99 por ciento en peso) y el oxígeno (12,56 por ciento en peso) se determinan en MR adsorbido. El nanocompuesto PA-12 / PC (Fig. 3e) junto con sus respectivos cambios porcentuales en peso confirman la adsorción exitosa de los tintes, como lo demuestran los picos adicionales en las cifras de EDS. La distribución superficial de los elementos detectados en el nanocompuesto PA-12 / PC se puede ver en los mapas de elementos (Fig. 4a-e).

Imágenes EDS de nanocompuesto de PA-12/PC (a), nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por CR (b), nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por BG (c), nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por MB (d) y MR nanocompuesto PA-12/PC adsorbido (e).

Mapeo elemental del nanocompuesto de PA-12/PC (a), nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por CR (b), nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por BG (c), nanocompuesto de PA-12/PC adsorbido por MB (d) y MR nanocompuesto PA-12/PC adsorbido (e).

Los espectros de espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) del nanocompuesto PA-12/PC (Fig. 5) muestran un pico amplio a 3285,56 cm-1, que se atribuye al estiramiento del N-H por enlaces de hidrógeno57. Los picos registrados en 2915,66 cm-1 y 2848,30 cm-1 pertenecen al estiramiento simétrico y asimétrico de C-H21. El pico observado en 1631,50 se relacionó con la vibración de estiramiento C = O de la amida I58, mientras que los picos estrechos en 1553,01 y 1461,58 cm-1 se atribuyeron a las vibraciones de flexión N – H y de estiramiento C – N de la amida II59, respectivamente. El pico agudo de 1156,30 cm-1 que lleva un pico pequeño de 938,90 cm-1 podría estar correlacionado con el estiramiento de Si-O-C. El pico de 715,21 cm-1 podría atribuirse a los anillos aromáticos sustituidos. El pico agudo de 530,36 cm-1 corresponde comúnmente a la flexión O-Si-O60, mientras que el pico de 421,44 cm-1 pertenece al grupo Zn-O-Si61. También se examinaron los espectros FTIR de PA-12 sin procesar (Fig. S1a) y PC (Fig. S1b) para confirmar los grupos funcionales existentes en el nanocompuesto PA-12/PC preparado y se puede ver que muchos picos de absorción característicos para PA -12 y partículas de PC se observaron en el nanocompuesto PA-12/PC producido. Como resultado de la adsorción de tintes, se detectaron nuevos picos en 2359, 1366, 1270, 1191, 824 y 872 cm-1, lo que indica que las moléculas de tintes están involucradas en la superficie del nanocompuesto PA-12/PC. Además, la mayoría de los picos de adsorción permanecieron sin cambios, lo que sugiere que la interacción de las moléculas de los tintes con el nanocompuesto PA-12/PC no alteró los grupos funcionales del adsorbente después de la adsorción, ya que fueron físicamente adsorbidos por el nanocompuesto PA-12/PC. .

Espectros FT-IR de PA-12/PC antes y después de la adsorción de colorantes.

El patrón de difracción de rayos X (XRD) del nanocompuesto PA-12/PC está presente en la Fig. 6a. Según la observación general, el compuesto parece poseer un ligero grado de cristalinidad, exhibiendo muchos picos agudos de PC y PA-12. Para PA-12, se observaron fases α y γ en el nanocompuesto PA-12/PC. El ligero pico a ~ 11° y un pico distinto a 21,2° ~ 2θ corresponden a la fase γ, mientras que el pico a 19,8° ~ 2θ corresponde a la fase α. El pico pronunciado con un área de pico de 20 a 25° ~ 2θ sugiere la formación de la fase α durante la precipitación62,63. Aparte de estos, los picos de silicatos de calcio son indicativos de la presencia de PC a ~ 2θ superiores, como observaron Ribeiro et al.64 y Jaya et al.65. Las estructuras cristalinas del polvo de PA-12 (Fig. 6b) y PC (Fig. 6c) también se analizaron utilizando un patrón XRD. El polvo de PA-12 es un polímero semicristalino que exhibe dos picos distintos a 20,9° ~ 2θ y 22,0° ~ 2θ que corresponden a las estructuras inestables e intermedias de las fases α y γ66 (Fig. 6b). El patrón XRD de la PC proporciona una idea de su composición elemental. La mayoría de los picos de intensidad son de formas impuras de silicatos comunes, es decir, alita (Ca3SiO5) y belita (Ca2SiO4), mientras que también se encuentran otros picos de aluminato, pentlandita y óxidos67,68 (Fig. 6c).

Patrón XRD del nanocompuesto PA-12/PC (a), polvo de PA-12 (b) y PC (c).

A partir de las imágenes de microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), se puede concluir que las partículas de PA-12 son esféricas y están envueltas en la superficie del nanocompuesto PA-12/PC en forma de aglomeración globular (Fig. 7a). La distribución de las partículas de PA-12 en la matriz del nanocompuesto PA-12/PC es razonablemente buena y la distancia entre partículas de PA-12 es bastante uniforme (Fig. 7b).

( a, b ) HRTEM del nanocompuesto PA-12 / PC.

El pH es un factor importante a tener en cuenta en el estudio de adsorción, ya que influye en los sitios de unión a la superficie y la capacidad de adsorción del adsorbente. La Figura 8a muestra el efecto de diferentes valores de pH en la adsorción de CR, BG, MB y MR en el nanocompuesto PA-12/PC. Los resultados pueden explicarse por el valor del punto de carga cero (PZC). PZC es un punto donde el valor de ΔpH (pHf − pHi) se vuelve cero y por debajo de este punto, el adsorbente tiene una superficie cargada positivamente, mientras que, por encima de este punto, el adsorbente tiene una superficie cargada negativamente. El valor de PZC del nanocompuesto PA-12/PC resultó a pH 5 (Fig. 8b) y, por lo tanto, por debajo y por encima de este pH, el nanocompuesto PA-12/PC tiene superficies cargadas positiva y negativa, respectivamente. Con respecto a la CR, la capacidad de adsorción en equilibrio (qe) aumenta ligeramente cuando el pH aumenta de 2 a 4, alcanza un máximo a pH 4 y luego disminuye cuando el pH aumenta de 5 a 10 (Fig. 8a). CR, un tinte aniónico, tiene un grupo sulfonato negativo (SO3-) en su estructura química. Por lo tanto, la atracción electrostática entre la superficie cargada positivamente del nanocompuesto PA-12/PC (pH < 5) y el CR cargado negativamente da como resultado adsorción, mientras que de pH 5 a 10, hay repulsión electrostática entre cargas aniónicas de ambos PA-12/PC. nanocompuesto y CR, lo que resulta en una menor adsorción. Estudios recientes también han informado que el pH 4 es el pH óptimo para la adsorción de CR69,70. Para otros tintes catiónicos, es decir, BG, MB y MR, qe aumenta al aumentar el pH de 2 a 6 y luego disminuye ligeramente al aumentar el pH de 8 a 10. La razón de la baja qe a pH < PZC es la competitividad del H+ disociado. iones con adsorción BG, MB y MR en sitios de superficie positivos del nanocompuesto PA-12 / PC. Al aumentar el pH, los sitios de adsorción negativos quedan disponibles y la adsorción alcanza el máximo a pH 6. A pH 8-10, la adsorción nuevamente disminuye debido a la presencia de iones OH- en la solución, lo que conduce a la precipitación de moléculas de tinte y altera la unión entre Nanocompuesto PA-12/PC y BG, MB y MR. Varios estudios también han informado que el pH 6 es el pH óptimo para la adsorción de BG71, MB72 y MR73. La Figura 9 muestra el mecanismo de adsorción de CR, BG, MB y MR en el nanocompuesto PA-12/PC.

Efecto del pH sobre la adsorción de CR, BG, MB y MR en el nanocompuesto PA-12/PC (a) punto de carga cero del nanocompuesto PA-12/PC (b).

Mecanismo de adsorción de colorantes en nanocompuesto PA-12/PC.

La Figura 10a-d muestra el número de valores qe de CR, BG. MB y MR en diferentes rangos de tiempo y concentración. Para todos los tintes estudiados, la adsorción comenzó rápidamente debido a los sitios superficiales vacíos en el nanocompuesto PA-12/PC y alcanzó el equilibrio a los 90 minutos. En 90 minutos, los sitios de la superficie del nanocompuesto PA-12/PC capturaron los tintes y además no se produjo adsorción porque la tasa de adsorción y los valores qe no cambiaron. También ha habido investigaciones anteriores que informan un tiempo de equilibrio de 90 minutos para CR74, BG75, MB76 y MR77,78 en nanocompuestos poliméricos. También se puede observar que los valores de qe aumentaron con el aumento de la concentración de todos los colorantes estudiados. Con el aumento de los valores de concentración, la relación molar y la fuerza impulsora de la transferencia de masa de las moléculas de tinte también aumentan, lo que llevó a la absorción de una gran cantidad de moléculas de tinte en la superficie del nanocompuesto PA-12/PC y, por lo tanto, los valores de qe también aumentaron.

Efecto del tiempo y la concentración sobre la adsorción CR (a), la adsorción BG (b), la adsorción MB (c) y la adsorción MR (d).

Los datos experimentales de adsorción de tintes en el nanocompuesto PA-12/PC se ajustaron en gráficos no lineales de los diversos modelos de isoterma (Fig. 11) y los parámetros respectivos se calcularon utilizando las ecuaciones de isoterma generadas (Tabla S1). Como se muestra en la Tabla 1, se encontró que el modelo de Freundlich era el método más aplicable para describir la adsorción de tintes en el nanocompuesto PA-12/PC. Este resultado indica que los grupos funcionales presentes en las moléculas CR, BG, MB y MR fueron adsorbidos en forma de multicapa en la superficie heterogénea del nanocompuesto PA-12/PC. Como también se informó en estudios anteriores, el modelo de Freundlich se ajustó mejor para la adsorción de CR79, BG80, MB81 y MR82. Los valores de n son mayores que uno, lo que indica una adsorción de colorantes más fácil y favorable. Los valores positivos de Kf yb indican interacciones favorables entre CR, BG, MB, MR y el nanocompuesto PA-12/PC. Se calcularon los parámetros de la isoterma de Dubinin-Radushkevich (D – R) para confirmar la naturaleza del proceso de adsorción. Si el valor de E resulta ser < 8 kJ/mol, entonces el proceso de adsorción se considera en modo físico y si es igual o > 8 kJ/mol, entonces el proceso de adsorción se considera en modo químico. Se encontró que los valores de E calculados para todos los colorantes estudiados eran <8 kJ/mol, lo que respalda el mecanismo propuesto anteriormente de adsorción física multicapa de CR, BG, MB y MR en el nanocompuesto PA-12/PC mediante atracción electrostática (Fig. 9). Los valores de qm obtenidos para el nanocompuesto PA-12/PC son, en comparación, más altos que los valores de qm informados anteriormente de diversos materiales naturales y sintéticos (Tabla 2)77,78,79,80,81,82,83,84,85,86 ,87,88,89,90 que demuestra la aplicación práctica y viable del nanocompuesto PA-12/PC para la eliminación de CR, BG, MB y MR de aguas residuales industriales.

Modelos de isotermas de adsorción: Langmuir (a), Freundlich (b).

Para diseñar el sistema de adsorción de tintes en el nanocompuesto PA-12/PC, se utilizaron los datos cinéticos de los modelos de pseudoprimer orden (PFO), pseudosegundo orden (PSO), ecuación de Elovich y difusión intrapartícula (IPD) utilizando ecuaciones obtenidas de gráficos lineales (Tabla S2) y valores calculados de cada parámetro cinético (Tabla 3). Se descubrió que el PFO no se ajustaba a los datos de adsorción de tintes y se encontró que el PSO era superior según los valores de R2 más altos (Fig. S2) y más cercanos (qecal) a (qeexp). Por lo general, PSO se considera adecuado para los datos ya que su ecuación tiene menos posibilidades de absorber el efecto del error experimental97. Los valores constantes de la constante de velocidad de PFO (K1) y la lenta disminución en los valores de la constante de velocidad de PSO (K2) con un aumento en las concentraciones de tinte indican que el equilibrio se logró con una concentración creciente de tintes. Los gráficos de difusión intrapartícula se utilizaron para evaluar la difusión molecular. Las parcelas fueron no lineales con perfil de meseta y no pasan por el origen; Además, la relación insatisfactoria entre qt y t1/2 con valores bajos de R2 sugiere que el modelo no se ajustó razonablemente (Tabla 3). El valor de la intersección (C) aumentó con la concentración de tinte, lo que indica un aumento en el espesor de la capa límite. Esto significa que más de un proceso influyó en la adsorción de colorantes en el nanocompuesto PA-12/PC. Varios estudios previos han informado que la difusión intrapartícula no fue el único paso de control de la velocidad en el proceso de adsorción de moléculas de tinte98,99. Según los gráficos lineales del modelo de Elovich, los valores de R2 son en su mayoría <0,96 para todos los tintes y, por lo tanto, el modelo no se ajusta razonablemente a los datos experimentales en comparación con el modelo de PSO. La Tabla 3 muestra que los valores de A (constante de adsorción) son más altos que los valores de B (constante de desorción), lo que indica una tasa de adsorción más alta que la desorción100, lo que muestra la viabilidad del proceso de adsorción. El valor creciente de A con el aumento de la concentración favorece la adsorción enriquecida de todos los colorantes estudiados en el nanocompuesto PA-12/PC.

Con el gráfico de Hoff de vant, se determinaron los parámetros termodinámicos que afectan la adsorción de CR, BG, MB y MR para el nanocompuesto PA-12/PC a varias temperaturas (Tabla 4 y Fig. S3). Según los resultados, los valores de - ΔG aumentaron con la temperatura, lo que indica que la adsorción de los tintes aumentó al aumentar la temperatura debido al proceso endotérmico y la naturaleza espontánea. Además, el proceso de adsorción se debió a la adsorción física, ya que los valores de ΔG oscilaron por debajo de −20 kJ/mol101. El valor positivo de ΔH también sugiere la participación del proceso endotérmico y la adsorción física. El valor positivo de ΔS indica el aumento del desorden en el límite sólido/solución durante la adsorción favorable de CR, BG, MB y MR en el nanocompuesto PA-12/PC.

Las posibilidades de recuperación del nanocompuesto PA-12/PC adsorbidos por tintes se evaluaron mediante experimentos de desorción utilizando tres agentes desorbentes comunes (Fig. 12). Se encontró que una solución fuertemente básica de hidróxido de sodio (NaOH) funcionó mejor para la desorción de CR (88,07%), mientras que las soluciones de ácido clorhídrico (HCl) y etanol (C2H5OH) desorbieron en menor cantidad. Este resultado respalda el resultado observado en el estudio pHPZC de que la CR aniónica se adsorbió en un nanocompuesto catiónico PA-12/PC. Generalmente, el NaOH tiene una mayor capacidad de intercambio catiónico y pierde su solvatación fácilmente durante el proceso de intercambio iónico. En equilibrio, la cantidad de adsorbente es mayor que la del adsorbato102, por lo tanto, cuando los cationes presentes en el nanocompuesto de PA-12/PC agotado reaccionaron con NaOH cargado negativamente, el CR aniónico se desorbió del nanocompuesto de PA-12/PC agotado debido a la interacción electrostática. Esta observación confirma los resultados de la isoterma de que la adsorción está dominada por la adsorción física. Una solución ácida fuerte de HCl funcionó mejor para desorber BG (80,97%), MB (83,43%) y MR (90,37%) debido a su eficiencia de solvatación y gradiente de concentración. Además, el tratamiento con ácido provocó un aumento en la protonación en los sitios de la superficie y, por lo tanto, hizo que el nanocompuesto PA-12/PC fuera menos capaz de retener moléculas de BG, MB y MR adsorbidas, lo que provocó la liberación de colorantes durante los estudios de desorción. H+ promueve la desorción de los cationes presentes en la estructura de las moléculas de tinte, es decir, N2+ en BG, S+ en MB y N+ en MR que fueron previamente adsorbidos a una superficie cargada negativamente (> pH 5) del nanocompuesto PA-12/PC. A partir de los resultados de la desorción se puede concluir que el intercambio iónico fue el principal mecanismo de desorción y la adsorción física estuvo involucrada en la eliminación de CR, BG, MB y MR mediante el nanocompuesto PA-12/PC. Además, estos resultados sugieren que se pueden realizar más investigaciones para garantizar que los cuatro tintes sean completamente desorbibles (> 95%), especialmente BG y MB, aumentando la concentración de agentes desorbentes y cambiando parámetros como el pH y la temperatura.

Porcentaje de desorción de colorantes utilizando diversos eluyentes desorbentes.

La Figura 13a-d muestra el porcentaje de eficiencia de desorción del nanocompuesto PA-12/PC cargado con tintes en cada ciclo de regeneración (hasta 5). Se puede observar que la disminución en el porcentaje de eliminación de CR, BG, MB y MR es constantemente alta, lo cual es apropiado para el reciclaje, la practicidad y la durabilidad del nanocompuesto PA-12/PC. Además, todos los tintes se desorbieron fácilmente del nanocompuesto PA-12/PC, lo que se atribuyó a la adsorción física de la eliminación de CR, BG, MB y MR en el nanocompuesto PA-12/PC. Este estudio reveló que el nanocompuesto PA-12/PC tenía 73,6, 68,8, 63,4 y 70,7% de estabilidad para la adsorción CR, BG, MB y MR, respectivamente, después de cinco ciclos (Fig. 13a-d). A la luz de este resultado, se puede concluir que el nanocompuesto PA-12/PC es económicamente viable para la decoloración de aguas residuales industriales.

Rendimiento de regeneración del nanocompuesto PA-12/PC para la adsorción de CV (a) BG, (b) MB, (c) y MR (d).

Se adquirió a la empresa Sinterit con sede en Cracovia (Polonia) un polvo nuevo de PA-12 con buenas propiedades mecánicas, alta resistencia química y adecuado para aplicaciones de alta temperatura. Como se mencionó, el polvo de PA-12 era gris y tiene una granularidad de 18 a 90 μm, una resistencia a la tracción de 32 MPa y un punto de fusión de 185 °C. La PC, color negro, de una compañía cementera saudita se compró en una tienda local en Al-Majmaah, Arabia Saudita. PC estaba hecho de clinker de alta calidad y tenía un hormigón de alta resistencia a la compresión de más de 40 Mpa. Fue producido según los estándares sauditas (SASO GSO 1917/2009).

El nanocompuesto PA-12/PC con la carga de PA-12 (5-20 por ciento en peso) se preparó mediante el método de adsorción exfoliada103. Este método es de fundamental importancia para la producción de nanocompuestos de arcilla/polímero con propiedades materiales superiores104. La cantidad de polvo de PA-12 y PC se mezcló con agua y luego la suspensión coloidal de la mezcla de PA-12/PC se agitó intensamente usando un mezclador de alta velocidad que giraba a 3000 rpm y 80 °C durante 30 min. La proporción de mezcla (porcentaje en peso) de PA-12/PC fue 95(PA-12):5(PC), 90(PA-12):10(PC), 85(PA-12):15(PC), y 80(PA-12):20(PC) tal como se utilizó en el estudio anterior49. Una vez preparados, los nanocompuestos PA-12/PC de diferentes proporciones (porcentajes en peso) se filtraron, se lavaron con agua destilada y se secaron en un horno a 80-90 °C durante la noche.

La espectroscopia FTIR se utilizó para analizar la estructura y la funcionalización del nanocompuesto PA-12/PC se analizó mediante espectroscopia FTIR en un rango de 400 a 4000 cm-1 utilizando Perkin Elmer Spectrum IR versión 10.6.1. Se utilizaron SEM y EDS junto con mapeo elemental para obtener la composición elemental y su distribución dentro del nanocompuesto PA-12/PC utilizando JSM-6700F, JEOL, Japón (para SEM) y TESCAN MIRA3, República Checa (para EDS). Se utilizó la técnica BET para medir el área de superficie específica del nanocompuesto PA-12/PC utilizando Quanta Chrome Touch Win™ v1.22. La formación exitosa del nanocompuesto PA-12/PC fue confirmada por el patrón XRD obtenido con el difractómetro de rayos X ALTIMA-IV, RIGAKU. Para comprender mejor la morfología profunda del nanocompuesto PA-12/PC, se obtuvieron imágenes HRTEM.

Tal como se preparó, inicialmente se aplicaron varias proporciones de nanocompuesto PA-12/PC para investigar la eliminación de tintes de soluciones coloreadas sintéticas. Se descubrió que entre todos los nanocompuestos de PA-12/PC preparados, el adsorbente más eficiente para eliminar CR, BG, MB y MR era una proporción de porcentaje en peso de 80 (PA-12): 20 (PC). Puede deberse a la mejora en las características de la superficie y las propiedades de adsorción del nanocompuesto preparado después de aumentar la cantidad de PA-12. Debido a este resultado, se seleccionó la proporción de material de 80:20 por ciento en peso como óptima para obtener el proceso de decoloración mediante la eliminación de tintes (CR, BG, MB y MR) mediante el método de adsorción. Los estudios de adsorción se llevaron a cabo en modo discontinuo utilizando botellas de color oscuro para evitar el paso de la luz solar. La dosis de adsorbente es de 0,05 g. se colocó en un vaso de precipitados y se trató con 20 ml de solución de colorante específico de concentración de 50 mg/l. Luego la solución se centrifugó a 600 rpm durante 20 min y luego se decantó. Posteriormente, las concentraciones residuales de CR, BG, MB y MR se midieron mediante un espectrofotómetro UV-Vis (Perkin Elmer, EE. UU.) a una λmax de 497, 625, 668 y 520 nm respectivamente. La cantidad de adsorción de tinte se calculó utilizando las siguientes ecuaciones:

donde Ci y Cf son concentraciones de tinte inicial y final, respectivamente, qe es la capacidad de adsorción del nanocompuesto PA-12/PC, V es el volumen en L y m es la masa en gm.

Durante los experimentos de desorción, se utilizaron 20 ml de cada uno de los agentes desorbentes comunes, incluidos NaOH, HCl y C2H5OH. Usando el mismo método de adsorción-desorción, el nanocompuesto PA-12/PC usado se lavó con agua destilada, se secó a 80°C durante 2 horas y se reutilizó cinco veces para la adsorción de tintes.

A lo largo de este estudio se estableció una preparación sencilla y sencilla del nanocompuesto PA-12/PC. Las imágenes SEM muestran que las partículas de PA-12 tienen forma redonda, mientras que las partículas de PC son angulares. Mediante análisis BET se ha observado un bucle de histéresis H4 de isoterma tipo II con líneas casi horizontales y paralelas en un amplio rango p/p°. El área de superficie BET, el volumen total de poros y el diámetro promedio de poros fueron 2,635 m2/g, 0,003 cm3/g y 2,665 nm, respectivamente. La nanomezcla de PA-12 y cemento no sólo tuvo un impacto positivo en las propiedades mecánicas, sino que también se convirtió en un excelente adsorbente para eliminar diversos colorantes y proporcionó nuevas perspectivas para la purificación y tratamiento del agua potable. Para la eliminación de CR, el pH óptimo fue 4, mientras que fue 6 para la eliminación de BG, MB y MR. Todos los tintes se eliminaron después de 90 minutos de tiempo de equilibrio. La capacidad de adsorción máxima calculada fue 161,63, 148,54, 200,40 y 146,41 mg/g para CR, BG, MB y MR, respectivamente. A escala industrial, la capacidad de regeneración del nanocompuesto PA-12/PC para la eliminación de CR, BG, MB y MR después de cinco ciclos de adsorción-desorción ha establecido su utilidad en aplicaciones industriales.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores desean agradecer al Decanato de Investigación Científica de la Universidad Majmaah, Arabia Saudita, por apoyar este trabajo bajo el Proyecto Número R-2022-225.

Departamento de Ingeniería Mecánica e Industrial, Facultad de Ingeniería, Universidad Majmaah, Al-Majmaah, 11952, Reino de Arabia Saudita

Saleh Ahmed Aldahash

Departamento de Química, Universidad Sam Higginbottom de Tecnología y Ciencias Agrícolas, Prayagraj, UP, 211007, India

Prerna Higgins y Shaziya Siddiqui

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Campus Al-Zulfi, Universidad Majmaah, Al-Majmaah, 11952, Reino de Arabia Saudita

Mohammad Kashif Uddin

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SAD y MKU conceptualizaron y diseñaron el estudio; PH y SS realizaron los experimentos de laboratorio; SAD, MKU y SS hicieron la caracterización; MKU analizó los datos y escribió el manuscrito; MKU, SAD y SS redactaron el manuscrito y todos los autores aceptaron el envío.

Correspondencia a Shaziya Siddiqui o Mohammad Kashif Uddin.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Aldahash, SA, Higgins, P., Siddiqui, S. et al. Fabricación de nanocompuestos de poliamida-12/cemento y sus ensayos para la eliminación de diferentes colorantes de solución acuosa: estudios de caracterización, adsorción y regeneración. Representante científico 12, 13144 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16977-8

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Recibido: 14 de abril de 2022

Aceptado: 19 de julio de 2022

Publicado: 30 de julio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16977-8

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