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Jun 19, 2023

Fabricación e investigación biológica de un nuevo polímero estrella basado en cadenas magnéticas de poliimida aromática cíclica.

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 9598 (2023) Cite este artículo 669 Accesos 4 Detalles de Altmetric Metrics En este documento, se presenta una nueva nanoestructura basada en poliimida aromática cíclica con características estadísticas.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 9598 (2023) Citar este artículo

669 Accesos

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Detalles de métricas

En este documento, se sintetizó una nueva nanoestructura basada en poliimida aromática cíclica con estructura de polímero en estrella estadística mediante la funcionalización de la superficie de las MNP de CuFe2O4. El proceso de polimerización sobre la superficie funcionalizada de MNPs de CuFe2O4 se realizó con dianhídrido piromelítico y derivados de fenilendiamina. Todos los métodos analíticos, como la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), el análisis termogravimétrico (TG), el patrón de difracción de rayos X (XRD), los rayos X de energía dispersiva (EDX), el microscopio electrónico de barrido por emisión de campo (FE- SEM), se realizaron magnetómetros de muestra vibratoria (VSM) para caracterizar la estructura del polímero nanomagnético CuFe2O4@SiO2. Se investigó la citotoxicidad del polímero CuFe2O4@SiO2 para aplicaciones biomédicas mediante la prueba MTT. Los resultados demostraron que este nanocompuesto era biocompatible con células sanas HEK293T. Además, la evaluación de la propiedad antibacteriana del CuFe2O4@SiO2-Polymer mostró que su MIC en bacterias Gram negativas y Gram positivas era de 500 a 1000 µg/mL, por lo que tenía actividad antibacteriana.

Los avances recientes en la polimerización controlada han creado una amplia gama de arquitecturas complejas con pesos moleculares específicos para una variedad de aplicaciones. Los polímeros estrella han sido ampliamente estudiados debido a su estructura única y su aplicación en materiales avanzados1. Los polímeros estrella se conocen como una clase de macromoléculas ramificadas. Consisten en un núcleo central y ramas poliméricas lineales fusionadas en el punto central. Estos polímeros se clasifican en dos categorías, homogéneos y heterogéneos, según la estructura y la longitud de la cadena.

Para mayor explicación, cuando los brazos son iguales en estructura y longitud, entran en la categoría de polímeros homogéneos, y viceversa, cuando son diferentes en estructura y longitud de cadenas conocidas como polímeros heterogéneos. Esta clase de polímeros es capaz de autoensamblarse en estructuras supramoleculares con características adicionales que se pueden esbozar usando sus brazos funcionalizados, y esto ha generado interés en la investigación en ellos2. Estas características únicas, que no están disponibles para otras contrapartes lineales, les han brindado muchas aplicaciones en diversos campos, incluidos la ciencia de materiales, la medicina y la farmacia3.

Hasta ahora, los polímeros estrella se han utilizado ampliamente en aplicaciones biomédicas, como la administración dirigida de fármacos, biomateriales antibacterianos, ingeniería de tejidos, diagnóstico y administración de genes. La estructura única y las atractivas propiedades químicas y físicas de los polímeros estrella, como la encapsulabilidad, la baja viscosidad en soluciones diluidas, la mayor respuesta a los estímulos y el rendimiento interno y ambiental, han hecho que reciban mucha atención. Las investigaciones han demostrado que la producción de compuestos de nanopartículas magnéticas con recubrimientos poliméricos crea estructuras híbridas que son significativamente útiles en la terapia del cáncer. Las nanopartículas de ferrita magnética han sido una de las partículas más utilizadas en el sector biomédico. Estas nanopartículas líderes se han convertido en uno de los materiales más importantes en diversos campos como la catálisis, la biomedicina y la nanotecnología debido a sus propiedades únicas dependientes del tamaño4.

La nanotecnología proporciona un terreno prometedor para el desarrollo de nanomateriales con tamaños entre 1 y 100 nm y propiedades fisicoquímicas únicas5. Las nanopartículas magnéticas XFe2O4 (donde X = Ni, Cu, Co, Zn, Mg, etc.) constituyen una clase importante de materiales magnéticos que exhiben propiedades ópticas, electrónicas y magnéticas únicas6. Estas nanopartículas tienen alta permeabilidad y buen magnetismo de saturación y se magnetizan fácilmente y pierden sus propiedades magnéticas y también son aislantes eléctricamente.

Las nanopartículas de ferrita de cobre (CuFe2O4) son una de las ferritas importantes que muestran transferencia de fase, cambian las propiedades de los semiconductores y cambios eléctricos y cuadriláteros en diferentes condiciones7,8. Además de una estabilidad magnética, eléctrica y térmica adecuada, estas nanopartículas tienen una amplia gama de aplicaciones en catalizadores9, baterías de iones de litio10, bioprocesamiento11, imágenes en color12 y detección de gases13. Estas nanopartículas también tienen un gran potencial para su uso en aplicaciones biomédicas14,15, por ejemplo en diagnóstico por imágenes16,17, administración de fármacos18,19, terapia de hipertermia15,20,21,22,23,24,25 y etiquetado celular26. Hasta el momento, no se dispone de mucha información sobre la respuesta biológica de la ferrita de cobre en combinación con otros materiales, lo que ha convertido el uso de estas nanopartículas en biomedicina en un desafío.

Recientemente, con el fin de activar las superficies de las nanopartículas magnéticas27, aumentar la biocompatibilidad28 y la estabilidad coloidal29 en ambientes amigables con el medio ambiente y evitar su acumulación debido a fuerzas magnéticas entre partículas, la superficie de estas nanopartículas se recubre con polímeros naturales y sintéticos como celulosa, pectina, agar, quitosano, alginato, polipirrol y fluoruro de polivinilideno4. En este sentido, la reacción de polimerización y crecimiento del polímero se ha realizado sobre la superficie de nanopartículas magnéticas CuFe2O4 MNPs. En estas condiciones, las nanopartículas magnéticas actúan como núcleo del polímero en forma de estrella y forman estructuras magnéticas en forma de estrella.

Una estrategia general para presentar moléculas funcionales y el proceso de polimerización en la superficie de nanopartículas magnéticas es utilizar moléculas de anclaje. A continuación, el proceso de polimerización se realiza radicalmente en la superficie de las nanopartículas modificadas utilizando un iniciador. Los iniciadores pueden reaccionar con un monómero para formar un compuesto intermedio capaz de unir secuencialmente una gran cantidad de otros monómeros a un compuesto polimérico. En este trabajo se sintetizó una nueva nanoestructura.

El CuFe2O4 como núcleo central se funcionalizó mediante ortosilicato de tetraetilo (TEOS), (3-cloropropil)-trimetoxisilano (CPTMS) y derivados de fenilendiamina, paso a paso. Finalmente, la reacción de polimerización del dianhídrido piromelítico sobre la superficie de MNPs de CuFe2O4 funcionalizadas se realizó mediante diferentes derivados de fenilendiamina. Todos los análisis se realizaron para caracterizar la estructura del nuevo híbrido magnético CuFe2O4@SiO2-poliimida aromática cíclica. Además, se investigaron sus propiedades biológicas.

El resultado mostró que la toxicidad del polímero CuFe2O4@SiO2 en la concentración más alta fue del 12,64% y esta nanoestructura es biocompatible con las células HEK293T. Además, se estudió la concentración mínima inhibidora y la concentración mínima bactericida de CuFe2O4@SiO2-Polymer en comparación con dos antibióticos de control (penicilina y estreptomicina) contra una bacteria Gram positiva (Staphylococcus aureus) y dos bacterias Gram negativas (Escherichia coli y Pseudomonas aeruginosa). . El resultado demostró que la nanoestructura preparada tiene una actividad antibacteriana aceptable.

Se ha logrado un avance significativo al sintetizar por primera vez polímeros estelares con un centro magnético, una hazaña que sólo ha logrado este grupo de investigación en particular. En este estudio no sólo se centró en el centro magnético sino también en los brazos de estas estrellas polímeros, que estaban formados por poliimidas. La combinación de estos dos componentes dio lugar a una estructura novedosa nunca antes vista.

Se utilizó CuFe2O4 como centro magnético del polímero estrella, un aspecto único de esta investigación. La novedad de la estructura no se limita al uso de CuFe2O4 solo, sino también al hecho de que se utilizaron cadenas de poliimida aromáticas para decorar el centro magnético en forma de polímero estrella. Este desarrollo pionero marca la primera vez que CuFe2O4 se adorna con cadenas de poliimida en forma de polímero estrella.

En estudios anteriores de polímeros estrella, la propiedad antibacteriana no se atribuyó al centro. Sin embargo, esta investigación encontró que el uso de CuFe2O4 como centro del polímero estrella conducía a la propiedad antibacteriana. Este descubrimiento resalta la importancia del centro para determinar las propiedades de los polímeros estelares.

A pesar de los prometedores beneficios de utilizar CuFe2O4 como centro magnético, es importante señalar que también podría ser tóxico. Sin embargo, este problema se solucionó decorándolo con brazos de poliimida, que actuaban como capa protectora.

En general, esta nueva estructura de polímeros en forma de estrella con un centro magnético decorado con brazos de poliimida es una innovación significativa en este campo. Abre nuevas vías de investigación y tiene potencial para aplicaciones prácticas en diversos campos, incluidos la biomedicina y las ciencias ambientales.

Todos los productos químicos utilizados como disolventes o reactivos de alta pureza fueron proporcionados por las empresas internacionales Sigma Aldrich y Merck. Se realizaron varios análisis para investigar la estructura de los polímeros de estrellas magnéticas y confirmar la síntesis y el crecimiento del polímero en la superficie modificada de las nanopartículas del núcleo central. Por ejemplo, los espectros FT-IR (infrarrojo por transformada de Fourier) se realizaron utilizando el método de gránulos de KBr (espectro RX1 de Perkin Elmer). El patrón XRD (difracción de rayos X) se tomó utilizando el dispositivo Bruker (modelo avanzado D8). Se implementó el análisis EDX (rayos X de dispersión de energía) con el dispositivo TESCAN MIRA II Xmax. Se utilizó FE-SEM (microscopio electrónico de barrido de emisión de campo) para evaluar la estructura, morfología y tamaño de nanoestructuras magnéticas diseñadas mediante el dispositivo TESCAN MIRA III. Se tomó el análisis TGA (análisis termogravimétrico) y VSM (magnetómetro de muestra vibratoria) para evaluar su comportamiento termogravimétrico y magnético mediante Bahr-STA 504 bajo atmósfera de argón y la velocidad de 10 °C/min y el modelo magnético LBKFB Kashan kavir ( Irán) (5000 Oe), respectivamente.

Para preparar MNP de CuFe2O423, inicialmente, se disolvieron 8,2 mmol de Fe (NO3)2·9H2O en 75 ml de agua destilada y se añadieron 4,1 mmol de Cu (NO3)2·3H2O a la solución y se mantuvo en condiciones de agitación hasta que se alcanzara absolutamente. disolver. Después de eso, se preparó una solución 5 M de NaOH y se añadió gota a gota a la solución inicial y se mantuvo en agitación a 90 °C durante 2 h. A continuación, la solución se enfrió a temperatura ambiente y el precipitado magnético preparado se reunió con un imán externo y se lavó con agua destilada varias veces. Luego, las nanopartículas magnéticas fabricadas se secaron durante 24 h a 80 °C. Finalmente, las nanopartículas magnéticas secas se calcinaron a 700 °C durante 5 h con una velocidad de calentamiento de 20 °C/min.

La preparación de nanoestructuras CuFe2O4@SiO2 se realizó según el método de Sto¨ber de la siguiente manera: Inicialmente se dispersaron mediante ondas ultrasónicas 0,22 g de nanopartículas magnéticas en 50 mL de agua destilada desionizada. Posteriormente, se añadieron gota a gota 7,5 ml de solución de amoníaco al 25% a la solución en condiciones de agitación a temperatura ambiente. Luego, se añadieron 80 ml de etanol a la solución de la mezcla. Después de agregar etanol, se agregaron gota a gota 4 ml de TEOS a la solución de la mezcla y se mantuvo en condiciones de agitación a temperatura ambiente durante 24 h. Finalmente, el sólido preparado se reunió mediante un imán externo y se lavó con agua desionizada y etanol, y se secó durante 24 h en estufa a 70 °C23.

La superficie activada de las MNP de CuFe2O4 se cubrió con la segunda capa de CPTMS de la siguiente manera: en primer lugar, se agregaron 0,69 g de polvo de SiO2/CuFe2O4 a 100 ml de tolueno seco y se mantuvieron en agitación a 60 °C. Después de unos minutos, se añadió gota a gota 1 ml de CPTMS a la solución de la mezcla y se mantuvo en agitación a 60 °C durante 18 h. Finalmente, el ensuciamiento magnético obtenido se separó y se secó durante 12 h en estufa a 60 °C23.

La funcionalización de la superficie de las MNP de CuFe2O4 con capas de SiO2 mediante derivados de fenilendiamina se realizó de la siguiente manera: en primer lugar, se disolvieron 2 mmol de derivado de fenilendiamina en 25 ml de etanol y se vertieron 1,00 g de MNP de CuFe2O4@SiO2-Cl en la solución de la mezcla. Posteriormente, la solución de la mezcla se puso a reflujo (80 °C) durante 12 h. Luego, el sólido magnético preparado se separó con un imán externo y se lavó con etanol. Finalmente, el CuFe2O4 funcionalizado con fenilendiamina se secó en una estufa a 80 °C durante 12 h23.

En este paso, se disolvieron 1,00 gr de CuFe2O4 @ SiO2-fenilendiamina en 50 ml de DMF. Después de eso, se agregaron 10 mmol de derivado de fenilendiamina a la solución y se mantuvo en agitación durante 20 minutos. A continuación, se instilaron 10 mmol de dianhídrido piromelítico en la solución durante 1 h. Luego, la solución de la mezcla se mantuvo en agitación mecánica durante 3 h a temperatura ambiente. Posteriormente, la solución de la mezcla se mantuvo en condiciones de reflujo en una atmósfera de N2 durante 2 min. En el paso final, las MNP de CuFe2O4 funcionalizadas con ácido poliamídico se lavaron con DMF y etanol varias veces y luego se secaron en un horno de vacío a 160 ° C durante 12 h para formar poliimida.

Se utilizó el ensayo MTT para medir la toxicidad y biocompatibilidad del polímero CuFe2O4@SiO2 sintetizado. Primero, se prepararon células HEK293T (línea celular de riñón embrionario humano) del Instituto Pasteur de Irán y se cultivaron a 1 x 105 células/pocillo en una placa de 96 pocillos en condiciones óptimas (37 °C, 5% de CO2 en una incubadora humidificada). A continuación, se eliminó el medio de crecimiento (FBS al 10%) y las células se lavaron dos veces con solución salina tampón fosfato (PBS). Se añadió nuevo medio de mantenimiento Roswell Park Memorial Institute Medium (RPMI) (10% FBS) que contenía 0,5, 5, 50, 500 y 1000 µg/ml de nanoestructura sintetizada y las células se incubaron durante 24, 48 y 72 h. Se analizaron pocillos de quinteto para cada concentración y se utilizó tampón de elución de columna como control. Se añadió a cada pocillo una solución de 10 µl de MTT de 5 mg/ml recién preparado en PBS y se dejó incubar durante 4 h más. Se eliminó el medio y se añadió isopropanol a razón de 100 µl/pocillo. Las placas se agitaron suavemente para facilitar la solubilización de los cristales de formazán. La absorbancia se midió a 545 nm utilizando un lector de microplacas (STAT FAX 2100, BioTek, Winooski, EE. UU.). El porcentaje de toxicidad y viabilidad celular se calculó según estas fórmulas14,30.

La actividad antimicrobiana del polímero CuFe2O4@SiO2 se evaluó mediante un método de titulación por dilución en serie, de acuerdo con las pautas del Clinical and Laboratory Standards Institute (CLSI), para medir la concentración mínima inhibidora (CIM) de la nanoestructura sintetizada contra diferentes cepas bacterianas31. Para este propósito, las bacterias se cultivaron durante la noche a 37 °C en medio Mueller Hinton Broth (MHB) y Roswell Park Memorial Institute (RPMI) 1640, respectivamente, y luego se diluyeron en el mismo medio. Se agregaron diluciones en serie de CuFe2O4@SiO2-Polymer a las placas de microtitulación en un volumen de 100 μL, seguido de la adición de 100 μL de bacterias para dar un inóculo final de 5 × 105 unidades formadoras de colonias (UFC)/mL. Las placas se incubaron a 37 °C durante 24 h y 48 h y se determinaron las MIC. Luego, se sembraron 100 µL de los inóculos bacterianos iniciales de 5 \(\times\) 105 UFC/mL en agar Mueller-Hinton (MHA) y agar maltosa Sabouraud (SMA) como control positivo, y 100 µL de los inóculos de 24 h. Las muestras de prueba de concentración inhibidora se sembraron en el mismo medio para determinar las concentraciones bactericidas mínimas (MBC)14,32.

La nanoestructura prevista se sintetizó para su aplicación en aplicaciones biológicas. Se eligió la nanopartícula CuFe2O4 como núcleo central. Según los informes, las nanopartículas de ferrita de cobre en combinación con otros metales han mostrado importantes propiedades antibacterianas33, pero estas nanopartículas pueden causar citotoxicidad dependiente de la dosis en células sanas34. Funcionalizar la superficie de estas nanopartículas y formar un recubrimiento de polímero en forma de estrella minimizó la toxicidad de estas nanopartículas y formó una nanoestructura biocompatible. Como se indicó en la sección experimental, la superficie de estas nanopartículas fue funcionalizada mediante TEOS, CPTMS y derivados de fenilendiamina en tres etapas. Luego, se realizó ácido poliamídico mediante dianhídrido piromelítico y derivados de fenilendiamina en la superficie de estas nanopartículas funcionalizadas. Finalmente, el ácido poliimida se imidizó en poliimida aromática cíclica mediante un tratamiento de recocido in situ a 160 °C. Todos los pasos de síntesis de la poliimida aromática cíclica CuFe2O4@SiO2 y el proceso de polimerización se muestran bien en la Fig. 1. Los tipos de análisis analíticos y espectrales se realizaron para caracterizar la estructura de la nanoestructura del polímero CuFe2O4@SiO2. Los nuevos grupos funcionales se evaluaron mediante espectro FT-IR. Se estudió el análisis TGA para evaluar el comportamiento térmico. La composición elemental se investigó mediante espectro EDX. Se examinaron los patrones XRD y los análisis VSM para especificar la fase cristalina y las propiedades magnéticas de la nanoestructura preparada. Finalmente, se evaluaron la citotoxicidad y las propiedades antimicrobianas de nanoestructuras de polímeros CuFe2O4@SiO2 para su aplicación biomédica.

El proceso de síntesis de la nanoestructura de polímero CuFe2O4@SiO2.

El espectro FT-IR de las MNP de CuFe2O4 se mostró en la Fig. 2a (I). La banda de absorbancia apareció alrededor de 580 cm-1 atribuida a los modos de vibración de los enlaces Fe-O y Cu-O (complejos tetraédricos) en las MNP de CuFe2O423. Se asignó una banda pequeña y ancha alrededor de 1114 cm-1 relacionada con la vibración de estiramiento de los sitios hexagonales en la estructura cristalina del óxido metálico. Además, la amplia banda de absorbancia a 3434 cm-1 mostró la vibración de estiramiento de los grupos OH en la superficie de las MNP. La Figura 2a (II) muestra el espectro FT-IR de CuFe2O4@SiO2 en el que aparecieron nuevos grupos funcionales. Tres bandas de absorbancia a 491, 794 y 1074 cm-1 respaldaron la presencia de vibraciones de estiramiento simétricas y asimétricas de Si-O-Si y también modos de vibración de flexión. Además, se observaron dos bandas anchas a 3420 cm-1 y 1630 cm-1 atribuidas al modo de vibración de estiramiento O-H y a la vibración de estiramiento O-H de Si-OH en la capa de sílice4. La Figura 2 (III) demuestra el espectro FT-IR de CuFe2O4 @ SiO2 –Cl y nuevos grupos funcionales. La banda de absorbancia ilustrada alrededor de 1480 cm-1 perteneciente al modo de vibración de estiramiento Si-CH2. Se observó una disminución significativa en todos los picos en el espectro CuFe2O4 @ SiO2 –Cl en comparación con el paso anterior atribuido a los grupos propilo de anclaje. La Figura 2a (IV) demuestra los espectros FT-IR de CuFe2O4/SiO2-(fenilendiamina) como tercera capa. Dos amplias bandas de absorbancia aparecieron alrededor de 1458 y 1644 cm-1 atribuidas al modo de vibración de estiramiento de los anillos quinonoide y bencenoide, respectivamente. Además, la vibración de estiramiento N – H apareció como una amplia banda de absorbancia alrededor de 3440 cm-121. Los espectros FT-IR de la nanoestructura de polímero CuFe2O4@SiO2 se mostraron en la Fig. 2a (V). En el espectro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) de poliimidas, se observan bandas de absorción distintivas en números de onda de alrededor de 1100 cm-1 y 730 cm-1. La banda de absorción a 1100 cm-1 se atribuye a la vibración de flexión C-N fuera del plano del grupo (O=C)2-N en el anillo imida35,36, mientras que la banda de absorción a 730 cm-1 es típicamente atribuido a la deformación del anillo de imida CN37,38. Estos movimientos de flexión C – N son rasgos característicos del grupo funcional imida, que está presente en la columna vertebral de las poliimidas. La intensidad y posición de estas bandas de absorción pueden proporcionar información valiosa sobre el grado de polimerización, el grado de imidización y la estructura química general del material de poliimida. Por lo tanto, la identificación e interpretación de estos picos de flexión C – N en el espectro FTIR es una herramienta importante para el análisis y caracterización de poliimidas39,40. Además, en el proceso de imidización, las vibraciones de estiramiento del doble enlace C = C del anillo de benceno y del enlace C – N – C aparecieron alrededor de 1458 cm-1 y 1330 cm-1, respectivamente41,42,43. Los dos picos que aparecen en las frecuencias 2854 y 2924 cm-1 fueron el resultado de los enlaces de estiramiento simétricos y asimétricos de C-H en los hidrocarburos alifáticos44. Además, un pico de absorbancia alrededor de 3060 cm-1 probablemente se atribuye a enlaces de estiramiento simétricos y asimétricos sp2 C-H42. Los espectros FT-IR de los otros derivados de fenilendiamina se muestran en la Fig. S1 y se adjuntan en la información complementaria. La estabilidad térmica de la nanoestructura de poliimida aromática cíclica CuFe2O4 @ SiO2 se evaluó mediante análisis termogravimétrico en un rango térmico de 50 a 600 ° C, como se muestra en la Fig. 2b. Como se muestra, se observan tres picos de reducción distintos en el diagrama TGA. El primer pico de reducción (12%) apareció en un rango de temperatura de 191 °C a 230 °C, lo que puede relacionarse con las moléculas de disolvente adsorbidas y las impurezas en la estructura del polímero estrella de nanoestructura magnética. El segundo pico de reducción (10%) se produjo entre 230 °C y aproximadamente 470 °C y se debe a la descomposición de la parte orgánica de la molécula y de los conectores injertados45. Finalmente, el tercer pico de reducción (20%) se observó en un rango de temperatura de 470 °C a 600 °C y se asigna a la descomposición de la estructura polimérica fabricada14. Además, en la Fig. S2, se ilustran los análisis de TGA de los diversos derivados de fenilendiamina (información complementaria).

Espectros FT-IR de (I) CuFe2O4 MNP, (II) CuFe2O4@SiO2, (III) CuFe2O4@CPTMS, (IV) CuFe2O4/SiO2-(fenilendiamina) y (V) nanoestructura magnética de polímero CuFe2O4@SiO2 (a) y análisis TGA de la nanoestructura preparada (b).

El patrón XRD de la nanoestructura de poliimida aromática cíclica CuFe2O4@SiO2 magnética sintetizada se demostró en la Fig. 3a. Como se muestra, los picos de difracción típicos de (2θ = 29,50, 30,65, 34,88, 35,20, 37,23, 41,29, 43,52, 57,87, 62,13) ​​atribuidos a los planos de la red (112), (200), (103), (211), (202), (004), (220), (321), (224) confirmaron la presencia de MNP de CuFe2O4 (tarjeta JCPDS No.00-034-0425). Además, las otras señales de difracción en (2θ = 20,50, 21,85, 22,96, 29,50, 35,12, 38,90) relacionadas con los planos de la red (100), (002), (101), (102), (110), (103) que confirmó la presencia de capa de SiO2 (tarjeta JCPDS No.00-046-1045). El patrón XRD de los derivados de fenilendiamina se muestra en la Fig. S3 (información de respaldo). La característica magnética de la nanoestructura preparada se investigó mediante análisis VSM aplicando un campo magnético entre − 15 < k Oe < + 15 que se muestra en la Fig. 3b. Varios parámetros, incluida la estructura cristalina de las nanopartículas magnéticas, el tamaño del núcleo, el espesor de la capa y la distancia entre partículas, son efectivos en la propiedad de magnetización de las estructuras núcleo-capa. Según trabajos anteriores, el valor de magnetización de saturación de las MNP de CuFe2O4 estaba entre 20 y 30 emu g-123. La Figura 3b muestra el valor de magnetización de saturación del polímero estrella de nanoestructura de poliimida aromática cíclica CuFe2O4@SiO2, que se reduce a 2,13 emu. g-1 debido a la funcionalización de la superficie de las MNP de CuFe2O4 centrales. Además, los análisis VSM de los derivados de fenilendiamina se muestran en la Fig. S4 (Información de respaldo).

El patrón XRD (a) y el análisis VSM de la nanoestructura de polímero CuFe2O4@SiO2 (b).

La Figura 4 contiene imágenes FES-EM que representan varias etapas de la síntesis y los productos resultantes. La Figura 4a muestra la presencia de nanopartículas esféricas con un diámetro promedio de 150 nm, que pertenecen a las nanopartículas de ferrita de cobre puro sintetizadas. En la siguiente etapa, después de la deposición de capas de sílice, el diámetro promedio de las nanopartículas aumentó a 300–400 nm, como se muestra en la Fig. 4b. Esta etapa es la razón principal de la reducción de la toxicidad de las nanopartículas de ferrita de cobre en bruto en la estructura final. Posteriormente, tras funcionalizar la estructura con derivados de fenilendiamina, el diámetro medio de las nanopartículas aumentó aún más. Como se evidencia en la Fig. 4c, el diámetro promedio de la nanoestructura superó los 500 nm. Además, se utilizaron imágenes FE-SEM para investigar la morfología y el crecimiento del polímero alrededor del núcleo central de CuFe2O4 y se muestra en las figuras 4d y e. Como se muestra, las nanopartículas magnéticas cultivadas tienen una morfología esférica. El aumento del tamaño de las partículas esféricas se debe al crecimiento progresivo de las cadenas de poliimidas aromáticas cíclicas alrededor de los núcleos magnéticos. Además, cabe destacar que el diámetro medio de las nanoestructuras esféricas ha superado 1 μm. Para comprobar la calidad de los elementos constitutivos de la nanoestructura diseñada, se preparó el espectro EDX. Como se ve en la Fig. 4f, los tres picos de Fe, Cu y O están relacionados con los MNP de CuFe2O4 como núcleo central. Además, la presencia de picos de Si y N se atribuye a la funcionalización de nanopartículas magnéticas con SiO2 y CPTMS. Los picos de C y N en el espectro confirmaron la implementación del proceso de polimerización de cadenas de poliimida aromáticas cíclicas en presencia de derivados de fenilendiamina.

Imágenes FE-SEM de CuFe2O4 (a), CuFe2O4/SiO2–Cl (b), CuFe2O4 @ SiO2-fenilendiamina (c), nanoestructura de polímero CuFe2O4@SiO2 (d, e) y espectro EDX (f) de CuFe2O4@SiO2- nanoestructura polimérica.

La toxicidad y la viabilidad celular del CuFe2O4@SiO2-Polymer en la concentración más alta (1000 μg/mL) fueron del 12,64% y 87,36%, respectivamente (Fig. 5). Los resultados son el promedio de tres experimentos independientes. Esto indica que CuFe2O4@SiO2-Polymer es biocompatible con las células HEK293T. Los resultados mostraron que la toxicidad de las nanopartículas crudas es mayor que la del compuesto final. De hecho, colocar estas nanopartículas en el compuesto ha reducido su toxicidad. Este histograma muestra el porcentaje de viabilidad de las células HEK293T a diferentes concentraciones de CuFe2O4@SiO2-Polymer y nanopartículas de CuFe2O4.

Este histograma muestra el porcentaje de viabilidad de las células HEK293T a diferentes concentraciones de CuFe2O4@SiO2-Polymer y nanopartículas de CuFe2O4.

Se determinaron las CIM y MBC de CuFe2O4@SiO2-Polymer y dos antibióticos de control (penicilina y estreptomicina) contra una bacteria Gram positiva (Staphylococcus aureus) y dos bacterias Gram negativas (Escherichia coli y Pseudomonas aeruginosa) (Tabla 1). Los resultados ilustraron que el polímero CuFe2O4@SiO2 mostró actividad antibacteriana, por lo que su CIM en bacterias Gram negativas y Gram positivas fue de 500 a 1000 µg/ml. Además, los resultados indicaron que las nanopartículas de CuFe2O4 muestran más actividad antimicrobiana que el compuesto final. De hecho, la liberación de estas nanopartículas ha disminuido al colocarse en el composite y, como resultado, se han destruido menos bacterias.

Se ha descubierto que la nanoestructura de poliimida aromática cíclica CuFe2O4 @ SiO2 sintetizada exhibe una capacidad de viabilidad celular y propiedades antibacterianas significativamente mayores en comparación con estudios informados anteriormente en la literatura. Según los informes sobre la viabilidad celular de la nanoestructura de polímero CuFe2O4@SiO2, incluso a una alta concentración de 1000 µg/mL, se ha informado una viabilidad celular superior al 87%. Además, a una concentración más baja de 5 mg/ml, el porcentaje de viabilidad celular de las células HEK293T sanas se acerca al 90%. Mientras tanto, en una investigación sobre CuFe2O4/mesosilicalita sintetizada en líneas celulares HFF (fibroblastos de prepucio humano)46, el nanocompuesto alcanzó solo el 87 % de viabilidad a una concentración de solo 0,1 mg/ml. Además, se ha informado que las propiedades antibacterianas de las nanopartículas de CuFe2O4 han disminuido después de ser recubiertas o funcionalizadas47. Sin embargo, en este estudio, se ha demostrado que la nanoestructura del polímero CuFe2O4@SiO2 inhibe el crecimiento de dos cepas bacterianas, E. coli y P. aeruginosa, en una concentración de aproximadamente 500 μg/mL, y el crecimiento de la cepa bacteriana S. .aureus en una concentración de aproximadamente 1000 μg/ml. También se han presentado informes sobre materiales compuestos que contienen nanopartículas de hierro recubiertas con una estructura de silicato, con una concentración de CMI de 1250 μg/ml reportada para la cepa bacteriana P. aeruginosa48. En general, la actividad antibacteriana y el alto porcentaje de viabilidad celular de la nanoestructura la convierten en un candidato prometedor para aplicaciones biomédicas, como la curación de heridas, el control de infecciones, los sistemas de administración de fármacos y la ingeniería de tejidos. Por lo tanto, la nanoestructura sintetizada tiene un gran potencial para diversas aplicaciones biomédicas debido a sus propiedades superiores. Se necesitan más investigaciones para explorar y ampliar las posibles aplicaciones de esta nueva nanoestructura en biomedicina.

En resumen, se ha preparado una nueva nanoestructura basada en MNPs de CuFe2O4 y dianhídrido piromelítico. En esta nanoestructura, se utilizaron nanopartículas de CuFe2O4 como núcleo central y se funcionalizaron con TEOS, CPTMS y derivados de fenilendiamina en pasos separados. La reacción de polimerización del dihidruro piromelítico se llevó a cabo sobre la superficie funcionalizada de nanopartículas de CuFe2O4 con derivados de fenilendiamina. Varias técnicas analíticas como FT-IR, TGA, EDX, FE-SEM, XRD y VSM confirmaron la síntesis de la nanoestructura de poliamida aromática cíclica CuFe2O4@SiO2. Finalmente, los resultados de la prueba MTT en células sanas HEK293T indicaron que esta nanoestructura es biocompatible con una viabilidad celular del 87,36% y puede ser adecuada para uso in vivo. Además, la prueba antibacteriana en tres cepas de bacterias de S. aureus, E. coli y P. aeruginosa mostró que la nanoestructura preparada tiene propiedades antibacterianas y su CMI en bacterias Gram negativas y Gram positivas está entre 500 y 1000 μg/ ml.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Descargar referencias

Los autores agradecen el apoyo parcial del Consejo de Investigación de la Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán (IUST).

Laboratorio de Investigación de Catalizadores y Síntesis Orgánica, Departamento de Química, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán, Teherán, 16846-13114, Irán

Reza Eivazzadeh-Keihan, Zahra Sadat, Adibeh Mohammadi, Amir Kashtiaray y Ali Maleki

Laboratorio de Estudios Químicos Avanzados, Departamento de Química, Universidad Tecnológica KN Toosi, Teherán, Irán

Hooman Aghamirza Moghim Aliabadi

Centro de Investigación de Endocrinología y Metabolismo, Instituto de Ciencias Clínicas de Endocrinología y Metabolismo, Universidad de Ciencias Médicas de Teherán, Teherán, Irán

Mohamed Mahdavi

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RE-K.: El autor correspondiente del estudio actual, Contribuciones sustanciales a la concepción, Diseño del trabajo, redactó el trabajo, preparó figuras, Redacción: revisión y edición, Análisis e interpretación de datos y escribió el manuscrito principal. ZS: Redacté el trabajo, Análisis e interpretación de datos, lo revisé sustancialmente. Escribió el manuscrito principal y preparó las figuras, Escritura: revisión y edición. AM: Análisis e interpretación de datos, los revisó sustancialmente, redactó el manuscrito principal y preparó figuras. HAM.: Análisis e interpretación de datos, escribió el manuscrito principal y preparó figuras.AK: Análisis e interpretación de datos, lo revisó sustancialmente.AM: El autor correspondiente del estudio actual, Contribuciones sustanciales a la concepción, Diseño del trabajo, tienen Redactó el trabajo, preparó figuras, Redacción: revisión y edición, Análisis e interpretación de datos y escribió el manuscrito principal. MM: El autor correspondiente del estudio actual, Contribuciones sustanciales a la concepción, Diseño del trabajo.

Correspondencia con Reza Eivazzadeh-Keihan, Ali Maliki o Mohammad Mahdavi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Eivazzadeh-Keihan, R., Sadat, Z., Mohammadi, A. et al. Fabricación e investigación biológica de un nuevo polímero estrella basado en cadenas de poliimida aromáticas cíclicas magnéticas. Informe científico 13, 9598 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36619-x

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Recibido: 26 de marzo de 2023

Aceptado: 07 de junio de 2023

Publicado: 13 de junio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36619-x

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